钙钛矿La1-xSrxFeO3-δ的制备及其催化单过硫酸盐降解染料的性能研究

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本文中采用超声辅助的溶胶-凝胶法成功合成了具有磁性的掺Sr2+的LaFeO3催化剂,分别考察了煅烧温度、煅烧时间、混合溶液的pH和超声时间对钙钛矿催化剂材料和催化性能的影响。采用XRD、SEM、XPS、电化学测试和N2吸脱附曲线等表征手段,对不同Sr2+掺量的LaFeO3催化剂的晶体结构、表面形貌、比表面积、表面元素组成和价态及氧化还原能力进行表征。将La1-xSrxFeO3-δ催化剂用于催化单过硫酸盐(PMS)降解染料金橙I(OI),并考察了溶液pH对OI降解的影响,最后结合自由基的淬灭实验、表面路易斯酸点位浓度测定、XPS光谱和第一性原理计算等,探究了 PMS的活化机制和OI可能的降解途径。实验中采用溶胶-凝胶法合成催化剂,在溶胶-凝胶合成过程中,辅以超声辅助分散,当煅烧温度为650℃、保温时间3 h、溶液pH=10、超声时间为0.5 h时,制备的催化剂的催化效果最佳,此时合成的钙钛矿型催化剂结构为正交晶系,形貌为0.2 μm左右的均匀的小球组成的多孔结构,对比其他合成温度的催化剂,其比表面积也是最大的。利用最优化条件合成的La1-xSrxFeO3-δ催化剂(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.6),通过表征测试证明了 Sr2+成功的掺入了 LaFeO3晶体结构的A位中。随着Sr2+含量的增加,La1-xSrxFeO3-δ催化剂:XRD衍射峰强度降低,晶体的结晶性变弱,当掺杂量大于0.6时,会产生La2O3杂相;还原性能逐渐增强,x=0.4时最强;XPS中,催化剂表面的晶格氧(Olatt)和吸附氧(Oads)的比例明显降低,形成了大量的氧缺陷,x=0.4时最多;路易斯位点逐渐增多,x=0.4时最多。将La1-xSrxFeO3-δ催化剂用于活化PMS降解金橙I,La0.6Sr0.44FeO3-δ催化剂催化能力最强,OI的降解率为92.24%,对比未掺杂的LaFeO3催化剂提高了 33.35%,这是由于其还原PMS的能力最强,同时具有最多的路易斯酸位点。La0.6Sr0.4FeO3-δ催化剂在不同pH条件下均具有良好的性能(对OI的去除率均大于80%)。循环使用4次后,La0.6Sr0.4FeO3-δ催化剂依然保持较高的活性(最后一次对OI的去除率为77.45%)和稳定性,并且La0.6Sr0.4FeO3-δ催化剂具有磁性,易于分离和回收。通过第一性原理计算表明掺杂后的Lai-xSrxFeO3.δ催化剂比未掺杂的LaFeO3催化剂更利于吸附PMS。通过自由基淬灭实验证明了 La1-xSrxFeO3-δ/PMS催化体系中的主要活性氧物种为O2·-和1O2,其中Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)氧化还原对、氧缺陷(VO")和晶格氧(O2-)等均参与了对PMS的活化,并且La1-xSrxFeO3-δ/PMS催化体系在Cl-和HCO3-等阴离子的存在下也具有良好的催化活性。
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