栀子中天然色素的分离制备及其纯化工艺研究

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在常规溶剂提取工艺的基础上,研究了微波萃取法和超声波-微波协同萃取法提取栀子黄色素的工艺,得到实验室中提取栀子黄色素的最佳工艺条件为:物料破碎至30目,以蒸馏水为萃取剂,液料比为6:1(v:w),先通过超声波辐射15min,然后利用微波萃取法提取,选择微波辐射功率600W、共辐射4次、每次辐射时间3min,栀子中黄色素的提取率(提取率为浸出的栀子黄色素占栀子中含有的全部黄色素的百分比)可达到96.9%。该生产工艺改进了栀子黄色素的提取工艺,具有提取时间短、提取率高、能源消耗少等优点。   利用无机陶瓷膜对栀子黄提取液进行微滤澄清和纳滤浓缩,得到栀子黄色素的浓缩液。采用HPD-100型大孔树脂分离纯化栀子黄色素,洗脱容易,溶剂消耗量少,采用10%的乙醇溶液可洗脱大部分栀子苷,然后用50~70%的乙醇对黄色素进行梯度洗脱即可。精制纯化后冷冻干燥得到的栀子黄色素粉末的色价为189,OD值为0.33。   以栀子黄洗脱废液中的栀子苷为原料,采用酶促反应制备栀子蓝色素,并利用壳聚糖衍生物作为层析柱填料对色素进行精制纯化。通过正交试验确定了最佳的酶促反应工艺条件为:100mL浓度为40g·L-1的栀子苷溶液,反应温度50℃,反应时间50h,加入β-葡萄糖苷酶的量为3mL,甘氨酸的量为10g。层析法精制纯化的工艺条件为:层析柱径长比是1:20,上样量与壳聚糖衍生物比例为1:40,蒸馏水作为洗脱剂,洗脱速度为0.1mL·s-1。精制纯化后冷冻干燥得到的栀子蓝色素粉末的色价为238,OD值为0.24,超过了国家标准。
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