本文研究氮化碳、氮化硅材料纳米结构的合成和表征。在400℃下,以三聚氰胺和镁为原料,通过三聚氰胺的热解反应制备了氮化碳纳米线束,纳米线束直径为200-500 nm,长度达几个微米,由单条纳米线组装而成,单条纳米线的直径大约为20-40 nm。以氮化碳纳米线束为前躯体,经过550℃煅烧,得到长度约为几个微米,管径500-800 nm的六方氮化碳纳米管和氮化碳片状阵列。对所得氮化碳材料进行了详尽的表征,对形貌形成过程、分子结构转变机理进行了分析。得到的氮化碳材料具有良好的光致发光性质,显示发蓝光。对两种产物发光性质不同的原因进行了分析。与其他方法相比,该方法得到的氮化碳形貌新颖,方法简单,条件要求低,为氮化碳材料的制备提供了一条思路。以廉价的硅铁合金和氯化铵为原料,在600℃合成了α相的氮化硅纳米线束。线束直径100 nm,单根纳米线直径8 nm。考察了反应温度和反应时间对产物纯度和形貌的影响。以硅粉和铁粉为原料合成了纯度良好的α-Si₃N₄亚微粒子,直径150～500 nm;以硅粉和铝粉为原料在400～600℃合成α相的氮化硅粉末,产物形貌为直径10 nm左右的纳米线束。以NaN₃,SiCl₄和Mg粉为原料,在较低温度下于高压釜中合成了结晶良好的α相和β相的混合相氮化硅粉体。相应的工艺产品转化率为54.04%。对上述实验设计了正交实验,根据实验数据得到了合成氮化硅的最优条件。在1反应釜中对工艺进行了放大实验,所得产率为50%,效果良好。