超声波与微波协同液相均匀沉淀法制备纳米球形氧化钇

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氧化钇(Y2O3)具有优越的物理与化学性能,在抗腐蚀、耐热、磁性以及介电常数等方面表现出独特的优越性,纳米化的氧化钇在具备原有性质外,同时兼具纳米材料独有的特性,使其获得常规氧化钇材料无法比拟的特性,而纳米氧化钇球形化后,将具有更高的比表面积、表面能以及更好的流动性与分散性,使其光、电、磁、力等性能得到大幅提升,从而被广泛应用于光学材料、陶瓷材料以及合金材料等领域。目前制备纳米球形氧化钇工艺较多,但鲜有利用超声波与微波协同效应来制备氧化钇,因此,本文采用超声波与微波协同液相均匀沉淀法制备纳米球形氧化钇,通过探究各个因素对氧化钇形貌及粒径的影响,得出最佳的工艺条件以及反应机理,主要工作和取得的主要成果如下:(1)采用超声波与微波协同液相均匀沉淀法制备氧化钇前驱体,探究了加热方式、沉淀剂、Y3+浓度、尿素浓度、反应时间、反应温度、超声波模式、超声波功率、微波功率、pH值以及陈化时间等因素对氧化钇前驱体形貌及粒径的影响;实验结果表明:以尿素为沉淀剂,在不添加表面修饰剂或分散剂的前提下,采用超声波与微波协同方式有利于制备粒径均一且分散的球形颗粒;在该模式下,控制Y3+初始浓度为0.05 mol·L-1,CO(NH22浓度为2.5 mol·L-1,反应时间1 h,反应温度90℃,超声波功率700W,微波功率500W,超声波模式为1:2,无需陈化,即可得到纳米级球形多晶氧化钇前驱体,得到的氧化钇前驱体粒径约在94.05 nm左右;同时通过对TG-DTA和FT-IR表征分析,得出制备得到的前驱体为含1个结晶水的碱式碳酸钇:Y(OH)CO3·H2O,其完全分解温度为768℃。(2)采用高温炉煅烧的方式对氧化钇前驱体进行煅烧,探究煅烧温度以及保温时间对Y2O3形貌与粒径的影响;实验结果表明:在煅烧温度为800℃,保温时间为2 h的条件下,煅烧得到的Y2O3形貌最优,较好的承袭了前驱体的形貌特性;获得了平均粒径约为68.67 nm,粒度均一,分散性好的二级纳米球形Y2O3粉体材料;说明在一定温度范围内,氧化物形貌具有“遗传性”;通过对产物进行XRD物相分析可得,当煅烧温度高于500℃时,煅烧产物的XRD曲线与标准卡片(NO.01-092-0927)一致,即得到的产物为立方晶形Y2O3
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