电离及电离解离过程是原子分子的基本作用过程，广泛存在于天体、等离子体、燃烧、核反应等客体中，因此原子分子的电离解离过程研究对于相关学科例如天体物理、等离子体物理、能源等都是极端重要的。本论文基于光学方法和电子碰撞方法，开展了原子分子的电离解离过程研究。具体而言，本论文在国家同步辐射实验室原子分子物理线站上开展了异辛烷和1，2-环氧辛烷的光电离解离研究，获得了主要碎片离子的出现势，并结合理论计算分析了相应的解离通道。发展了电子能量损失符合谱仪的多重符合测量系统，在原有飞行时间质谱仪基础上进行了重新设计和改进。本论文工作的成果及创新点有:　　(1)利用同步辐射真空紫外光电离技术研究了光子能量9.7～15.6eV范围内的异辛烷光电离解离过程，并给出了主要碎片离子的出现势，得到了这些离子的标准生成焓，并结合理论计算对它们的光电离解离通道进行了初步分析，其中碎片离子出现势和标准生成焓多数为首次报道;　　(2)在真空紫外光子能量9.8～16.6eV范围内首次开展了1，2-环氧辛烷的光电离解离过程研究，给出了主要碎片离子的出现势，多数为首次报道。结合理论计算分析了产生这些碎片离子可能的通道并进行了分类;　　(3)在电子能量损失符合谱仪原有的飞行时间质谱仪基础上，针对其存在的问题重新设计加工了新版谱仪，降低了对电子能损谱仪物理零度角的影响，减小了对信号采集系统的干扰，并设计加工了基于二次电子发射的离子探测器，理论上可以有效提高飞行时间质谱仪离子路的探测效率。