6-羟基-8-氯辛酸乙酯的合成工艺研究

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:haofei88
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
6-羟基-8-氯辛酸乙酯是重要的有机中间体,目前主要用于某些药物以及药物的中间体的合成,特别是α-硫辛酸药物中间体的合成。近年来,由于α-硫辛酸在医学方面的重要价值,科学工作者对其中间体6-羟基-8-氯辛酸乙酯合成研究也越来越感兴趣,但目前国内外关于6-羟基-8-氯辛酸乙酯合成的研究文献较少。受三门峡奥科化工有限公司的委托,我们开展了6-羟基-8-氯辛酸乙酯的制备工艺研究。本论文研究的主要内容如下:(1)以己二酸单乙酯为原料,合成6-氧代-6-氯己酸乙酯。通过单因素实验考察了摩尔配料比,反应温度,反应时间等因素对制备第一步目标产物6-氧代-6-氯己酸乙酯的影响,获得了较优的工艺条件:n(氯化亚砜):n(己二酸单乙酯)=1.6:1,反应温度为60℃,反应时间为2 h,6-氧代-6-氯己酸乙酯的含量达到最高;并通过正交实验进行了工艺条件的进一步优化,获得了较优的水平组合即n(氯化亚砜):n(己二酸单乙酯)=1.6:1,反应温度为65℃,反应时间为1.5 h,在此优化工艺的条件下重复3次实验,平均含量为95.24%。通过核磁共振氢谱,确定目标产物。采用气相色谱面积归一法定量分析反应液中各组分的含量。(2)以合成的6-氧代-6-氯己酸乙酯为原料,制备6-氧代-8-氯辛酸乙酯。通过单因素实验考察了催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对制备第二步目标产物6-氧代-8-氯辛酸乙酯的影响,获得了较优的工艺条件即n(AlCl3):n(己二酸单乙酯酰氯)=2.1:1,反应温度为10℃,通气时间为2.5 h,6-氧代-8-氯辛酸乙酯的含量达到最高。通过核磁共振氢谱,确定目标产物。采用气相色谱面积归一法定量分析反应液中各组分的含量。(3)以合成的6-氧代-8-氯辛酸乙酯为原料,制备6-羟基-8-氯辛酸乙酯。单因素实验考察了反应温度对实验结果的影响,获得了较优的工艺条件即反应温度为10℃,6-羟基-8-氯辛酸乙酯的含量达到最高。通过红外色谱,核磁共振氢谱和碳谱,确定目标产物。采用气相色谱面积归一法定量分析反应液中各组分的含量。(4)对6-氧代-8-氯辛酸乙酯和6-羟基-8-氯辛酸乙酯的反应液后处理的用水量进行了优化,得到了最佳用水量,即最佳用水量分别为0.8 L,0.85 L。
其他文献
目的探讨河北省汉族人群D17S30位点的基因频率分布,为法医的基因认定提供依据。方法用聚合酶链式反应(PCR)对河北汉族人群201名无关个体D17S30位点进行扩增,扩增产物采用聚丙烯酰胺凝胶电泳及溴化乙
目的探讨危重症患者实施肠内营养支持的效果,积累护理经验。方法对2011年6—12月收治的88例危重症患者经鼻、胃管,鼻十二指肠/空肠置管及胃造口十二指肠/空肠给予早期肠内营
随着隧道施工技术的发展,盾构隧道愈来愈成为软弱岩土层或繁忙闹市地区地下工程施工的主要施工方法。但无论盾构隧道施工技术如何改进,其施工引起的地层移动是不可能完全消除
我国企业"走出去"开发矿山项目处于初期阶段,对国际资源市场的参与度不深,开发过程中的问题逐渐暴露出来。为确保我国境外铁矿项目的成功实施,提出应充分发挥专业工程咨询在
文章通过深入了解地域文化特色的温州南拳,结合高校体育工作的实际情况,指出传承地域文化特色的温州南拳具有重要意义,进而探讨建立高校体育特色项目的具体发展措施。此项研
<正> 在现行的教育体制下,智障学生完成九年义务教育后,一般都没有继续学习的机会与可能。因此,为了使智障学生毕业后能够走上社会生活之路,我校对智障学生就业教育进行了探
<正>在北京市宣武区区委、区政府有关部门支持下,宣武区培智中心学校克服了各种困难,于1996年筹建了专门针对智障学生的职业教育部(简称职教部),其主要的招生对象是16岁以上
事故调查的根本目的在于查找事故的可能原因并提出事故的预防措施,而事故调查的独立性对此根本目的起关键作用。我国安全生产管理体制建设起步较晚,事故管理机制发展不成熟,
目的了解西安市大学新生对口腔保健的认知及患龋情况,为大学生口腔教育提供依据,使预防教育具有针对性。方法采用封闭式调查问卷和临床检查相结合的形式随机抽取西安市3所大
在音乐教学中,只有树立正确的教育理念,才能发挥学生在教学中的主体性,调动学生的主观能动性,真正达到音乐新课标的要求。在此,笔者就中小学音乐教育中传统的教学评价模式存