水溶性沥青具有水溶性、富官能团性、热固性等特点，以其作为前驱体制备活性炭及炭气凝胶的过程中可以避免有机溶剂的使用，省去氧化稳定化过程，具有经济、节能、环保等特点。本文选取煤焦油沥青为原料，通过混酸氧化的方法制备得到了水溶性沥青。考察了以KOH活化和H3PO4活化两种方法制备水溶性沥青基活性炭。提出以溶剂置换方法制备水溶性沥青基炭气凝胶并对其形态结构、形成机理及其在电极材料方面的应用进行了研究。采用预炭化处理、KOH活化的方法制备得到水溶性沥青基活性炭，对活性炭的孔道结构和电化学性能进行研究。结果表明，KOH活化制备得到的活性炭是高比表面积的中孔炭，通过预炭化处理可以控制前驱体表面官能团的数量和微晶尺寸，从而影响活性炭的孔道结构及其电化学性能；H3PO4活化方法制备活性炭的最优化条件为：浸渍比4，活化温度600℃，活化时间2h。在此条件下制备得到的中孔炭比表面积高达1840m2g-1，具有良好的吸附性能和电化学性能。与KOH活化相比，H3PO4活化方法的活化收率明显提高。以水溶性沥青为原料，采用溶剂置换的方法，在碱性溶液的pH值12.5和CPA溶液浓度30mg mL-1条件下制备得到有机气凝胶，继续炭化和活化之后得到炭气凝胶。实验结果表明，炭气凝胶由粒径40～60nm的球形颗粒相互堆积、连接而成，形成了微孔、中孔和大孔构建的三维网络结构，该结构可通过调节炭化和活化工艺进行调整。气凝胶样品作为水系电容器和有机系电容器的电极材料具有优异的电化学性能。水系电容器中，在电流密度40A g-1下，炭气凝胶样品ACA500-0.5的质量比电容为179.2F g-1，相比于1A g-1下容量保持率为83.2%，具有很好的大电流性能。