本论文针对复杂生物体系样品的分离、分析及检测问题，开展了基于微透析取样技术的学习与记忆过程研究、体液中自由基间接测定以及夹心型液芯波导(LCW)结构检测器的研制等三方面研究工作。　　 学习和记忆是脑的重要功能，是当今神经科学研究的热点之一。操作式条件反射是脑的高级神经活动，是研究学习和记忆的有效方法之一：运动有益于身体健康，但运动对智力的影响则看法不一。本论文采用微透析采样技术和高效液相色谱(HPLC)分析考察了规律游泳运动对大鼠操作式条件反射训练和脑海马区细胞间隙液中神经递质谷氨酸与γ—氨基丁酸(GABA)浓度的影响。结果显示：规律游泳运动显著地改善了大鼠的学习与记忆功能。同时观察到大鼠脑海马区细胞间隙液中与规律游泳运动显著相关的谷氨酸和GABA的浓度的升高。提示脑海马区细胞间隙液中递质氨基酸的升高是规律游泳运动改善大鼠认知功能的机理之一。　　 自由基是在机体正常的生命过程中产生的，参与机体的许多重要机能活动。自由基被认为是人体衰老和致病的重要因素之一。自由基易导致体内脂质过氧化，丙二醛(MDA)是脂质过氧化的产物之一，并被作为衡量脂质过氧化程度的指标。目前检测MDA的几种常用方法存在一些弱点。本论文发展了一种检测体液中MDA的柱前荧光衍生—RP—HPLC分析新方法，它基于MDA与9—芴甲氧羰基肼(FMOC-hydrazine)衍生形成MDA—FMOC—腙的反应，操作简便，衍生条件温和，衍生产物稳定，衍生样品经离心后可直接进样分析。此外，该方法还具有专一性强/灵敏度高的特点。当信号噪声比3:1时，MDA的检测限为0.1 pmol。并以该方法测定了15名健康男性人体血液中的游离MDA和MDA总量，分别为153±9.6nmol/L和4264±29.8 nmol/L。所测值与文献中报到的多数结果相符合。　　 利用全反射的光学原理，设计并研制了一种基于液芯波导的夹心型液芯波导检测池。通过向流通池体内注入折光指数大于液芯波导基体材料的液体，在流通池体内部形成折光指数呈密—疏—密的夹心型结构，这种具有全内反射能力的液壁结构，可大幅度地降低散射光的强度和本底噪音。以廉价的发光二极管为激发光源，以荧光素为样品，对夹心型液芯波导检测池的性能进行了考察。初步实验结果表明，该检测池对荧光素具有良好的线性响应和重现性，最低检测限为3.95×10-10mol/L(S/N=3)。