掺硼金刚石膜电极—流动注射COD测定的离子干扰分析及消除方法研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yaoyaolf
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本文对掺硼金刚石(BDD)膜电极结合流动注射(FIA)化学需氧量(COD)测定的干扰离子进行分析,并提出消除氯离子干扰的有效方法。研究了Cl-,SO32-,Fe2+,NO2-,SO42-和Fe3+在掺硼金刚石膜电极结合流动注射系统(简称BDD-FIA系统)中的电流响应规律。还原性Cl-,SO32-,Fe2+和NO2-的电流响应与其质量浓度均存在显著的线性关系(α<0.05)。无COD背景值时,在相同质量浓度下,四种离子的电流响应由强到弱顺序为:NO2->Fe2+>SO32->Cl-。SO42-和Fe3+因增加电解液(Na2SO4)浓度而产生电流响应,但响应值较小,在实际COD测定中可忽略其干扰。存在COD背景值(COD)时,随干扰离子质量浓度ρ:COD增加,含Cl-水样电流响应线性增强,含SO32-和Fe2+水样电流响应指数型增强,含NO2-水样电流响应对数型增强。分析了氯离子对BDD-FIA系统COD测定的干扰规律。结果表明,氯离子的COD贡献值与其质量浓度呈良好的线性关系,且COD越大,相同质量浓度氯离子的COD贡献值越小。不同COD背景值下,将氯离子COD贡献值-氯离子质量浓度关系拟合为通过原点的直线,其斜率k与COD之间的线性回归方程为k=-0.00156COD+0.3061。在实际测定中,可通过先测定水样中氯离子质量浓度,再根据COD背景值计算出氯离子的COD贡献值,最后将其从总测定值中扣除,得到水样的COD值。根据此方法测定了不同氯离子浓度下模拟水样的COD值,与传统铬法比较相对偏差均在5%以内。
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