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中微双孔分子筛是一类应用前景广泛的新型分子筛材料,它兼具微孔、中孔的优点,不仅具有独特的中微双重孔道结构和较大的比表面积,同时也具有良好的水热稳定性及表面酸性。目前,许多学者都在致力于探索新的合成技术以进一步优化其孔道结构、提高其比表面积、增强其表面酸性及水热稳定性,进而使其得到广泛的实际应用。本文采用一种改进的双模板剂水热合成方法合成了ZSM-5型中微双孔分子筛,探索了一种新模板剂在Beta型中微双孔分子筛合成中的应用,并对两种合成材料在醇醛缩合反应中的催化活性进行了研究。本文首先在高温高压搅拌的条件下,以TEAOH为微孔模板剂合成具有微孔结构的晶种,再以CTAB为中孔模板剂,加入助模板剂乙醇,通过二次水热合成反应合成ZSM-5型中微双孔分子筛材料,并探索了不同合成方式、晶化时间、晶化温度、不同模板剂及模板剂浓度对材料的晶体结构、孔结构及形貌的影响。结果表明合成的分子筛介孔尺寸主要集中在9.2nm,孔径大小较为均一,BET比表面积可达到598.03 m2·g-1,分子筛由纳米颗粒构成,且颗粒尺寸均匀并以层状形式紧密堆积,形成三维相互贯通的介孔孔道,其具有较高的催化活性,将其应用于苯甲醛与乙二醇的醇醛缩合反应中,苯甲醛转化率可达80%,明显高于传统ZSM-5分子筛。同时,本文采用一种粒径可调的有机聚合物PMMA为模板剂,在水热反应条件下制备了Beta型中微双孔分子筛。实验中分别考察了不同硅源、晶化温度、PMMA粒径及用量对Beta型中微双孔分子筛的晶体结构、孔结构及形貌等方面的影响,通过对合成条件的控制,制备得到高质量的Beta型中微双孔分子筛,其BET比表面积为456.42m2·g-1,具有较为集中的孔径分布且平均孔径为5.33nm。结果表明合成出的分子筛结晶度较好且具有较好的中微双孔复合结构,分子筛为球形纳米颗粒以层状形式堆积,且纳米颗粒为更小的纳米粒子构成的中空球体,并在苯甲醛与乙二醇的缩合反应中表现出良好的催化性能,苯甲醛转化率可达83%。同时,随着晶化温度及PMMA粒径和用量的变化,其结构也会发生改变,形成各种具有特殊结构的分子筛,其结构的可调性使得该分子筛在大分子催化反应中具有良好的应用前景。通过本文的研究,能够提供一种合成ZSM-5型中微双孔分子筛的新方法,并提供一种合成Beta型中微双孔分子筛的新模板剂,对中微双孔分子筛合成新方法及新型模板剂的开发,以及分子筛形貌的调控具有参考价值。