木本油脂基聚氨酯丙烯酸酯光固化树脂的制备、性能及在痕迹提取中的应用研究

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橡胶籽为橡胶产业废弃物,产量巨大且含有丰富的油脂。光皮树适应性强、产油量高,其果实中皮、肉、核均含油脂。然而,这些木本油脂均缺乏深加工利用,高附加值产品少。将木本油脂资源与光固化技术结合起来,可提高木本油脂资源的附加值,并促进光固化材料产业的可持续发展。另一方面,在刑事技术痕迹提取领域长期缺乏新材料和新技术的突破。因此,将生物基光固化树脂材料用于痕迹提取是对树脂材料新应用领域的探索,也是对木本油脂应用价值的进一步提升。本文以橡胶籽油、光皮树籽油资源为起始原料,制备了系列木本油脂基聚氨酯丙烯酸酯(Polyurethane acrylate,简称PUA)光敏预聚体,与不同种类或含量的稀释剂混合,研究了所得树脂的结构性能关系以及固化动力学。对橡胶籽油基PUA光固化树脂在立体痕迹提取中的应用展开了研究,并与温致变色材料结合,研究了所得复合材料在手印样本收取中的应用。1.以橡胶籽油(Rubber seed oil,简称RSO)和光籽树籽油(Wilsoniana seed oil,简称WSO)为起始原料,通过环氧开环法合成了羟基化木本油脂。利用正交实验法考察了环氧光皮树籽油(Epoxidized WSO,简称EWSO)的合成工艺,得出其优化条件为:原料配比(WSO:冰醋酸:过氧化氢:浓硫酸)=3:1.1:2.8:0.01,反应温度为75℃,反应时间为1 h。此条件下获得的EWSO环氧值可达4.08%。利用单因素法考察了乙二醇与环氧木本油脂通过开环反应制备羟基化油脂的合成工艺,最终获得了羟基化橡胶籽油和光皮树籽油的羟值分别可达241.1和179.7 mg/g。2、将羟基化木本油脂与异佛尔酮二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯所合成的前驱体反应,获得了橡胶籽油基和光皮树籽油基PUA预聚体(RSO-PUA和WSO-PUA),并利用FT-IR与~1H NMR确认了产物的结构。结果表明,WSO-PUA和RSO-PUA预聚体的不饱和双键(C=C)官能度分别达到15.2和20.9个/甘油三酯。利用该预聚体与石油基稀释剂甲基丙烯酸羟乙酯(Hydroxyethyl methacrylate,简称HEMA)共混、紫外辐射后,考察所得光固化材料的各项性能。结果表明,所得油脂基PUA材料性能优异。例如,当HEMA含量为30%时,RSO-PUA材料的拉伸强度为22.2 MPa,拉伸模量为1.78 GPa,玻璃化转变温度(Tg)为118.1℃,附着力为2级,铅笔硬度为2H,柔韧性为2 mm。此外,随着HEMA含量的上升,WSO-PUA树脂最终C=C转化率呈现上升趋势,而RSO-PUA树脂的最终C=C转化率呈现下降趋势。所得木本油脂基PUA树脂在环保涂料领域具有很好的应用潜力。3、为改善上述木本油脂基PUA树脂粘度大、易凝胶等缺点,利用RSO通过醇解反应制备了羟基化橡胶籽油,然后与异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸羟乙酯反应制备了醇解橡胶籽油基PUA(RSO-PUA1)预聚体,通过与一定量的单官能度丙烯酸羟乙酯(Hydroxyethyl acrylate,简称HEA)稀释剂、双官能度三乙二醇二丙烯酸酯(Triethylene glycol diacrylate,简称TEGDA)稀释剂、三官能度三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(Trimethylolpropane triacrylate,简称TMPTA)稀释剂共混经光固化制备成光固化材料。考察了所得材料的最终性能及光固化动力学。结果表明,HEA含量增加材料的储能模量、玻璃化转变温度、交联密度呈现下降趋势,而稀释剂官能度增加上述性能得到大幅的提高。当HEA的含量为10%和20%时,所得材料的拉伸强度达到最大值16.3和16.2 MPa,同时材料的杨氏模量也达到最大,分别为330.6和354.1 MPa。当TMPTA含量为40%时,材料的杨氏模量最大,达到443.6 MPa。材料均表现出良好的铅笔硬度性能、柔韧性和附着力以及耐水性能和耐有机溶剂性能。HEA含量增加,不利于最终双键转化率和双键转化速率的提升。当稀释剂的用量固定在40%不变,增加稀释剂的官能度,光固化树脂的最终双键转化率在66.4%~93.1%之间变化。4.利用RSO-PUA预聚体,一定量的HEMA、1、6-己二醇二丙烯酸酯(1,6-Hexanediol diacrylate,简称HDDA)和2-羟基-2-甲基苯丙酮光引发剂共混配制紫外光固化树脂。将配制的光固化树脂材料用于立体工具痕迹提取,研究了其在立体痕迹提取中的应用效果。当HEMA的用量为20%、HDDA的用量为30%时,RSO-PUA光固化树脂的立体痕迹提取性能最优。并与硅橡胶、打样膏的提取效果进行对比。结果表明:RSO-PUA光固化树脂材料提取立体痕迹的操作简便,固化时间快,粘度可控,痕迹反映完整、清晰、锐利。制作的立体模型具备检验鉴定条件。而硅橡胶和打样膏制作的痕迹模型存在特征缺损、产生气泡、痕迹反映不完整等不足。5.以热敏玫红为隐色剂,硝基苯酚为显色剂、肉豆蔻醇为变色调节剂制备一类温致变色复配物。以苯乙烯-马来酸酐共聚物为包覆材料制备聚脲树脂包覆的热敏玫红温致变色微胶囊。以RSO-PUA预聚体为原料,与一定量的HEMA、2-羟基-2-甲基苯丙酮光引发剂和热敏玫红温致变色微胶囊共混,将混合物倒入聚四氟乙烯模具中,经过紫外光固化后得到含有聚脲树脂包覆的温致变色微胶囊RSO-PUA薄膜材料。研究了不同配比下温致变色复配物的变色性能,利用材料的变色性能建立了指纹采集的新方法。结果表明:变色微胶囊添加量为6 g时能够获得完整不破碎的薄膜,同时具有较好的变色效果和变色速度。当温致变色薄膜的温度控制在44~46℃范围内时,手指在膜上迅速滚动可以获得清晰的手印纹线图案。
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