超音速等离子喷涂/微波水热法制备Ca-P涂层的研究

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如何提高超音速等离子喷涂(Supersonic atmospheric plasma spray,SAPS)工艺制备羟基磷灰石(Hydroxyapatite,HA)涂层与碳/碳(Carbon/Carbon,C/C)复合材料间的结合强度,转变喷涂后涂层中存在的分解相,非结晶相以及降低表面缺陷是长期以来人们关注的热点,尤其是在骨传导和骨再生等生物医学领域。本文以提高HA涂层与C/C基体间结合强度、涂层表面分解相和非结晶相均一化以及降低表面缺陷为目的,采用SAPS结合微波水热(Microwave-hydrothermal,MH)法来解决。一种是应用MH法在C/C复合材料表面首先制备了Ca-P内涂层,以期提高其表面粗糙度,继而提高HA涂层与C/C基体间结合强度;另一种是采用MH工艺处理喷涂制备的HA涂层,获得致密、均一以及较少缺陷的Ca-P外涂层。为了探究MH法对HA涂层与C/C基体间结合强度的影响规律,以及对HA涂层的表面相转变、缺陷愈合机理,借助SEM、XRD、FTIR、EDS等测试手段对获得的Ca-P涂层的形貌演变、物相成分、表面官能团和元素进行研究,考察了表面改性C/C基体与制备的HA涂层间的结合强度以及HA涂层经MH法处理后的生物活性以及耐腐蚀性能,主要研究内容如下:(1)采用正交试验优化设计,选取SAPS工艺制备HA涂层较优异的参数,其主要依据的是HA涂层与C/C基体间的结合强度,涂层厚度以及涂层中物相成分,研究表明适宜喷涂的SAPS参数为:喷涂功率为42kW,送粉率为4.2r/min,喷涂次数为15次。此外,研究不同C/C表面孔隙率以及粗糙度对HA涂层与基体间结合强度的影响。其中,粗糙度为16.56μm的C/C基体与HA涂层间结合强度最高(13.25MPa);(2)通过MH预处理C/C基体,在其表面制备Ca-P内涂层,使C/C表面粗糙度变大。系统研究不同MH条件表面改性C/C基体与SAPS法制备的HA涂层间的结合强度的影响,与未经MH法预处理的C/C基体与HA涂层间结合强度相比,经不同Ca2+浓度(10mmol/L、500mmol/L和1000mmol/L)和不同反应温度(120°C、150°C和180°C)的MH工艺表面改性C/C基体与HA涂层间的结合强度分别提高160.76%、70.70%、37.58%、38.22%、63.18%和88.54%;(3)采用MH工艺处理HA涂层,探究了不同MH工艺参数(前驱体溶液中钙离子浓度、反应温度和反应时间)对涂层表面微观组织形貌演变、物相成分、生物体外活性和耐腐蚀性能的影响规律,阐明了HA涂层经MH法处理后表面相均一化且缺陷降低或消失,涂层具有优异的生物体外活性以及耐腐蚀性能。
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