功能氧化物纳米晶的液相制备

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纳米有序结构材料是当今纳米材料领域中的研究热点,各种功能氧化物纳米晶由于其自身优异的本征特性和晶粒内部结构的高度均一,是自组装制备无机纳米有序结构材料极具潜力的结构单元。因此高质量功能氧化物纳米晶的制备开始受到人们极大的关注。本文在总结和概述纳米晶的各种液相制备方法的基础上,对纳米晶液相制备的热力学和动力学原理进行了分析,并选择了热溶剂法、自燃烧法、气相控制溶胶凝胶法进行了ZnO-Fe2O3系氧化物纳米晶和PT(PbTiO3)与PZT(PbZr0.52Ti0.48O3)纳米晶制备的研究,其主要研究内容包括:一、ZnO-Fe2O3系氧化物纳米晶的热溶剂法制备1)首次提出用价格低廉的切片石蜡替代昂贵的1-十八烯作为热溶剂法的高温溶剂来制备氧化物纳米晶,研究了在不同温度下通过回流来去除石蜡中的低温馏分,通过N2气氛保护以抑制石蜡在高温下氧化;2)在300~340℃的石蜡溶剂中,研究了油酸铁直接热解制备四氧化三铁纳米晶过程中反应物连续注入的方式对纳米晶的粒度和形貌的影响规律;3)在320~340℃的石蜡溶剂中,在乙醇催化的条件下通过油酸锌热解制备氧化锌纳米晶,研究了热解温度较高的金属油酸盐制备氧化物纳米晶的反应条件;4)首次采用油酸铁和油酸锌按比例同时注入的方法,在乙醇催化的条件下,制备Zn0.5Fe2.5O4纳米晶,研究了用热溶剂法制备复合氧化物所必须的条件。二、PT/PZT铁电纳米晶的自燃烧法制备分别研究了1)溶胶-凝胶过程中柠檬酸的加入量、pH值、凝胶形成温度等条件对凝胶均匀性的影响,2)柠檬酸与金属离子的摩尔比C/M及氧化度对体系所能达到的最高温度和合成产物单相性与结构的影响,3)除去包裹在纳米晶表面残余碳的有效方法,4)影响自燃烧方法制备的纳米晶平均粒度的各种因素。三、PT纳米晶的气相控制sol-gel法制备通过载气的方式控制醇盐水解速度和水解反应时间,从而达到对纳米胶粒尺寸分布的调控,研究了载气流速与载气管口径对纳米晶粒度的影响规律。主要研究结果:
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