聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维具有强度大、密度低、模量高、阻燃性好和耐热性强等超高性能,在航天国防、交通桥梁、防弹防燃服以及竞技体育等特殊领域应用广泛。4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐是合成PBO聚合物重要单体之一,单体的纯度是保证合成高分子量PBO聚合物的基础。目前关于4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的提纯大多采用多次冷却结晶的方法,此法存在工艺复杂、实验条件要求高、析出晶体之间易粘合和团聚等问题。针对此问题,本文在研究和确定冷却结晶方法的最佳工艺条件下,首次采用溶析结晶和界面结晶方法对4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行提纯和工艺研究。为了进行对比分析,采用传统的冷却结晶方法对合成出的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行提纯,选择乙醇为溶剂,确定冷却结晶过程的最佳工艺条件,得到产物的纯度大于99.9%,最大收率为45.8%。通过高效液相、红外谱图、核磁共振氢谱等表征,证明所得产物为4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,通过X射线粉末衍射(XRD)分析得到产物结晶度高。首次利用界面结晶法对4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成粗品进行提纯操作,选择水为溶剂,向里加入乙酸乙酯,研究界面结晶方法的最佳工艺参数,在最优工艺条件下所得产物的纯度大于99.9%,收率为58.2%。通过高效液相色谱、傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱等测试方法,证明所得产物为目标产物4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。通过XRD分析说明界面结晶过程中晶体分子进行有序排列,结晶度高。将溶析结晶、界面结晶和传统的冷却结晶方法进行对比分析,得出溶析结晶提纯的是最佳的结晶方法。首次利用溶析结晶方法对4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成粗品进行提纯研究,选择乙醇为主溶剂,乙酸乙酯为溶析剂,探究溶析结晶方法的最佳工艺参数,在最优工艺条件下得到产物纯度大于99.9%,收率为90.1%。通过高效液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱等表征,证明所得产物为目标产物4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。通过XRD分析得出溶析结晶过程中晶体分子进行了有序排列,结晶程度高。