花状NiO纳米片自组装体的制备与表征

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当前,对NiO纳米片自组装体的制备方法主要是采用水热反应法,在外加范本的条件下,首先形成Ni(OH)2纳米片前驱体,然后在进一步的处理中去除范本得到NiO纳米片自组装体。由于采用范本的方式在后续的处理过程中还要去除范本,实验步骤繁琐,不利于工业制备。本文以硝酸镍、尿素及乙醇为原料,在85℃恒温条件下采用均匀沉淀法制备出花状纳米片自组装结构Ni(OH)2沉淀,该沉淀经400℃煅烧制得具有花状形貌的NiO纳米片自组装体。采用XRD,SEM,TEM,FT-IR,BET,TG-DTA等手段对粉体进行表征。该NiO粉体为六方结构,其纳米片尺寸约为2μm×3μm,厚度约为100nm,曲面间隙约为0.8μm,具有纳米片微孔结构。通过对醇的种类及浓度、Ni2+的浓度、不同的沉淀剂、不同镍盐的配对阴离子、表面活性剂、煅烧温度等因素的系统研究,得出各种因素对其形貌的影响。不同种类的醇对纳米片自组装体的产物形貌具有重要的影响。Ni2+的浓度对产物的形貌影响不明显。在研究范围内,镍盐的阴离子和沉淀剂对于花状纳米片自组装体的形成具有决定作用。当镍盐阴离子为SO42-或采用NaOH为沉淀剂时不能得到纳米片自组装体。当煅烧温度大于800℃时,纳米片自组装体结构塌陷,转变为颗粒的堆积体。在反应体系中加入适量的表面活性剂对产物的形貌有一定的影响,但仍然可得到纳米片自组装体。外加微波场对产物的形貌有显著影响。另外,乙醇和尿素对于花状纳米片自组装体的形成具有重要作用,尿素具有水解提供OH-和参与Ni2+的配位的双重作用。本文初步解析了花状NiO纳米片自组装体及NiO纳米片自组装空心微球的形成机理。相对于文献所报道的采用水热法及加入模板剂等合成类似结构的NiO粉体的复杂工艺过程,本合成方法无需进行水热处理和外加范本,具有工艺简单、反应过程可控、制备成本低及易于实现工业化等优点。
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