桂醛碱性水解反应过程及产物的研究

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天然苯甲醛主要来源于桃核和苦杏仁,由于受资源限制,产量低,成本高。寻找新的天然苯甲醛资源和制取方法受到国内外关注。我国肉桂资源丰富,肉桂油一直是我国特别是广西的传统出口商品,桂油制备天然苯甲醛是解决天然苯甲醛紧缺的重要途径之一,也是解决广西桂油深加工有效手段之一。本文主要研究了以天然桂醛为原料碱性水解制天然苯甲醛的反应过程。确定了该反应的最佳反应条件,讨论了桂醛碱性水解反应与其他副反应的竞争性,追踪了反应过程中生成的乙醛产物的去向,讨论了加料方式对苯甲醛产率的影响,建立了反应过程中苯甲醛产量的实时监测的方法。同时构建了桂醛碱性水解过程中产物混合体系的薄层色谱分析方法。确定了相关分析参数。展层剂选择正己烷:乙酸乙酯为15:1(V:V),确定适宜展开温度为室温,适宜展开时间为60~80分钟,适宜上样量为0.2μl。用柱色谱法分离提纯了苯基戊二烯醛(PPDA)。分别采用GC-MS、UV、FTIR对苯基戊二烯醛进行了分析表征。在气质连用中苯基戊二烯醛保留时间为24.833分钟,在紫外光谱中最大吸收波长为323nm,在傅立叶变换红外光谱中找到了相应官能团的特征吸收峰。
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