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挖掘老试剂的潜力,开发其新的用途成为各国分析化学家关注的热点问题。本文将几种常见的有机分析试剂结合紫外分光光度法、荧光分析法、原子吸收法等检测手段以及膜分离技术、衍生技术等,并应用于人们普遍关注的环境分析和生化分析领域,旨在扩大老试剂的应用范围。研究内容主要包括以下四方面: 建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法,它基于在约1.3mol/L的酸度下,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光值降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光值的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6-1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数是0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些实际样品中草酸含量的测定,结果满意。 用分光光度法研究了在2.3mol/l盐酸溶液中牛血清白蛋白(BSA)与锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ的结合反应。探讨了锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ探针的形成和络合情况,研究了该探针与BSA结合的反应机理,建立了描述该探针与BSA的研究方法,并求算了结合体系的参数,验证了此反应符合相分配模型。结论认为两者之间的结合力是以非静电引力为主、静电引力为辅的非共价键作用力。 提出了一种基于将钯(Ⅱ)与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠(NRS)形成阴离子螯合物,再与十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)阳离子表面活性剂缔合,此离子缔合物被收集在0.3μm硝酸纤维素膜上,用小体积的浓硫酸溶解滤膜和缔合物后于石墨炉原子吸收(GFAAS)测定ng/L级钯(Ⅱ)的新方法。在2.0-108ng钯(Ⅱ)/5mL范围内线性良好,富集倍数超过40倍。在10倍预富集时,检测限为12ng/L,常见离子不干扰,用于富集和测定来源不同的河水、海水、废水和催化剂中钯(Ⅱ),加标回收率满意。 合成了五种三聚氰氯衍生光分析试剂,初步确证了其结构。经红外光谱和质谱表征确定了一种新的带活性氯的荧光试剂8-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪氧基)喹那啶(简称为DTQD)的结构,并研究了其紫外和荧光性质,以及标记苯酚反应的紫外光谱和荧光光谱。