【摘 要】
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稀土上转换发光材料因为其稳定性高,敏感性好,灵活性与安全性优异等优点被广大研究者所喜爱。并作为一种价廉、环保和可循环再生的新型上转换发光材料在生物成像、激光与防伪和指纹识别与采集等领域具有广阔的应用前景。众所周知,想要使得上转换材料得到实际应用并且具有较高的上转化发光效率,基质的选取很重要。硫氧化钆具有稀土离子掺杂浓度高、化学稳定性优异、低毒性,较低的声子能量等优点,是一种重要的稀土硫氧化物,作为
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稀土上转换发光材料因为其稳定性高,敏感性好,灵活性与安全性优异等优点被广大研究者所喜爱。并作为一种价廉、环保和可循环再生的新型上转换发光材料在生物成像、激光与防伪和指纹识别与采集等领域具有广阔的应用前景。众所周知,想要使得上转换材料得到实际应用并且具有较高的上转化发光效率,基质的选取很重要。硫氧化钆具有稀土离子掺杂浓度高、化学稳定性优异、低毒性,较低的声子能量等优点,是一种重要的稀土硫氧化物,作为发光材料基质非常合适。Er3+离子具有能级丰富、亚稳态能级使用时间较长且对红外波段的吸收较好、其光谱带较狭窄等特点,在固体激光器以及防伪探针领域有广泛的应用。Yb3+离子具有将近100%的量子效率,这是因为它只有一个激发态能级2F5/2,所以Yb3+离子和Er3+离子存在红外光谱重叠的现象。这样使Yb3+离子可以更好地吸收泵浦的能量并通过一定的能量传递作用传递给激活剂离子。综上所述,本文选取的激活剂为Er3+离子,敏化剂为Yb3+离子。目前有关于Gd2O2S:Er3+,Yb3+共掺体系的大多数研究都以980 nm激光激发,少数以1064 nm和1550 nm激光激发。所以本文主要研究三波长都响应的Gd2O2S:Er3+,Yb3+上转换发光材料的最佳工艺参数和最佳配方。同时又探究了最佳样品的的晶体结构和形貌,发光性能和发光机理等方面。然后又采用丝网印刷的方法以Gd2O2S:Er3+,Yb3+荧光粉为原料,制作了荧光屏。以期获得便携高效多波长适用的红外显示探测板。本文采用简单的高温固相法合成了Gd2O2S:Er3+,Yb3+荧光粉,并主要研究了以下内容:（1）通过固定变量法分析了多种因素对高温固相法制备荧光粉的影响,包括灼烧温度保温时间、掺杂离子浓度、助熔剂和洗样方式。初步确定了以Na2CO3为助熔剂,Er3+离子掺杂浓度为14%,Er3+-Yb3+浓度比为1:3,在1025℃下保温4.5h时得到的样品发光强度最高,且颗粒的形貌均匀,颗粒大小符合标准。并发现当两个掺杂离子浓度增加到高于阈值时,会发生浓度猝灭效应,这是因为浓度过高时会增加多个猝灭中心,发光亮度减弱。（2）采用正交实验方法来优化最佳工艺参数和最佳配方。使用直观分析法,通过比较各因素和各水平的均值和极差来选择出在四种情况下的最佳实验条件。这四种情况是分别在980 nm、1064 nm和在1550 nm的激光激发下发光效果好的情况,和同时兼顾三种波长激发下发光效果的情况。利用XRD和精修研究了同时满足三波长发光组成和参数变化,样品为六方晶系Gd2O2S相。由于Er3+-Yb3+进入Gd2O2S晶体与其形成固溶体,并未产生新相,使晶胞变小。最佳样品的扫描电镜图显示,其晶粒生长完整并且微观形貌规律,平均粒径较小在300 nm左右。其在530 nm和550 nm处都有两个绿色的发射峰,在670 nm处的红色发光峰,分别属于Er3+离子的2H11/2→4I15/2跃迁,4S3/2→4I15/2跃迁和4F9/2→4I15/2的跃迁。在1550 nm激光激发下的红光强。这是因为在1500 nm激发下多了两种产生红光的可能性。不同温度下（10K～300K）最佳样品的衰减曲线反映出最佳样品的荧光寿命。我们可以发现样品的荧光寿命在约10 K-100K时变化很小,100 K-200 K又明显上升,之后随着温度从200 K升高到300 K时寿命都急剧下降。这些都表明Gd2O2S:Er3+,Yb3+荧光粉中Er3+离子4S3/2态发光寿命对温度敏感。在200 K-300 K时,4S3/2到4F9/2的非辐射弛豫现象导致了4S3/2态发光寿命的降低。（3）采用丝网印刷方法制备了Gd2O2S:Er3+,Yb3+荧光屏,研究了印刷次数,油墨与粉体的质量比和稀释剂加入量等工艺参数对荧光屏表面和发光性能的影响。当印刷次数增加时,膜层厚度增加,入射光被吸收的多,使发光强度得到相应提高;但当印刷次数过多时,印刷墨层越厚则屏表面越粗糙,导致发光强度的降低。当油墨的加入量过多时,刮网时出现拉丝的情况;当油墨的加入量过少时,会使实验操作困难,这两种情况都会使荧光屏的发光强度降低。所以当基底为纸板和陶瓷片时丝印次数为8次最为合理,当基底为PVC时丝印次数为14次较好,墨与粉体的质量比都为1:1.5。由于稀释剂对发光强度没有影响,所以根据本实验的情况选择稀释剂加入量为1.5 ml。
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