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本论文主要探索在低温或室温的条件下合成氮化硼、磷化硼、氮化磷、过渡金属硼化物、金属氮化物和磷化物无机纳米材料的方法,并对所制备的纳米材料进行了鉴定和表征。主要内容总结如下:
1.用共还原法合成BN纳米材料,用NH4Cl和BBr3作反应物,Na作还原剂,得到BN薄片和空心球。如果用NaBF4代替BBr3,可以观察到BN的实心球、空心球、纳米管、类竹节管和交叉的管等多种形貌。
在温和条件下用BBr3与NaN3反应制备了针状、片状和球形BN纳米材料。通过对比有无溶剂、溶剂热保持时间的不同条件与产物形貌的关系,研究BN在苯热环境中纳米晶自组织和生长过程规律。
2.用氯化物(PCl3、TiCl4、ZrCl4、HfCl4)或氧化物(Ti02)和NaBH4作反应物,得到BP、TiB2、ZrB2、HfB2纳米材料。形貌为尺寸均一的纳米颗粒。
用过渡金属氯化物(TiCl4、ZrCl4)或单质(Ti)作前驱物,BBr3或NaBF4提供硼源,Na作还原剂,在400℃反应12小时,得到六方的TiB2、ZrB2纳米材料。形貌也呈尺寸均一的纳米晶颗粒。
3.用PCl3或TiCl4和NaNH2为原料,在室温下制备了非晶的P3N5或立方TiN纳米空心球。XPS分析试样中P∶N的原子比为1∶1.60,接近于P3N5中原子组成比(1∶1.67)。对P3N5和TiN空心球的产生机理做了探讨,认为PCl3或TiCl4在空心球的形成过程中起到模板的作用。
4.用金属Ga作前驱物,PCl3提供磷源,在金属Na的作用下,350℃反应6小时合成GaP材料。电镜照片观察到直径在20nm左右的尺寸均一的纳米颗粒,还可以观察到片状形貌的GaP,电子衍射照片显示出单晶的衍射斑点。
用ZrCl4和PCl3作反应物,Na作还原剂,350℃反应6小时得到ZrP材料。电镜照片观察到ZrP生长成带有分枝的棒状结构和六角形的薄片结构。