BN和AlN纳米材料由于具有一系列优异的物理化学性能,而成为当前世界研究的热门材料。常用的制备方法工艺复杂、反应温度高,难以控制;有的需要昂贵的设备。针对这一问题,本论文选用溶剂热方法在相对温和的条件下制备了BN和AlN纳米材料。在充满氮气的手套箱中把反应物装入不锈钢反应釜,放人电阻炉中恒温加热,然后冷却至室温,最后经过适当的产品后处理即可得到BN和AlN纳米微晶。并采用X射线粉末衍射、红外吸收光谱以及选区电子衍射方法等分析了纳米微晶的结构与组成;通过透射电子显微镜观测了微晶的粒度和微观形貌,利用光致光谱测试了样品的光学性能等。以乙腈为有机反应溶剂,在400℃相对温和条件下,三种不同实验方案分别合成了h-BN。经研究表明,选择不同的氮源和硼源对产物的晶体形貌有重要影响。当以NaN3和BBr3为反应物时,合成的主要是晶须状h-BN微晶;在同样实验条件下当以NaN3和B粉为反应物时,合成的主要是晶须状、粒子、片状和类似管状多种h-BN微晶,且结晶效果要强于前者;当以KHB、NH4Cl和少量Li3N为反应物时,合成的主要是粒子h-BN微晶。此外,光致发光图(PL)谱显示,上述制备的h-BN具有不同的发射峰,但同时在580 nm处(λ=325 nm)出现了一个很强的发射峰,发生了明显的红移。以二甲苯为有机反应溶剂,在400℃相对温和条件下,采用三种不同的实验方案分别获得了h-AlN纳米晶体。经多种分析方法表明,当用叠氮化钠作为氮源时,产物主要是粒子纳米微晶,且加入适当的修饰剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)后提高了晶体的结晶效果;同样实验条件下,当用氮化锂作为氮源时,产物主要是块状和粒子纳米微晶。通过光致发光图谱测试发现三种方案所制备的h-AlN纳米晶体主要的发射峰在440 nm处(λ=290 nm)的蓝光区。都表现出了一定的光学性能。