随着社会经济的发展,环境的恶化也随之产生,特别是对我们赖以生存的水环境,已经造成了不可挽回的损失。例如发展迅速的电镀业、采矿业、工业,电池制造、皮革厂、石油精炼、农药、颜料制造和印刷行业等将大量的金属释放到水环境中去,造成了严重的水污染问题。所以,实现对环境水样中痕量金属离子进行准确、简单、方便、高效的检测,成为科学工作者的目标和任务,也是人们日益关注的问题之一。本文运用基于离子液体的离心微萃取技术与电化学分析方法相结合,检定了水样中超痕量的Al(Ⅲ)和Sn(Ⅱ);同时也研究了方波-阳极溶出伏安法测定痕量Cr(Ⅲ)离子的新方法。本论文的主要实验内容如下:1.在溶液中用溶出伏安法直接定量的检测痕量的Al(Ⅲ)是非常困难的,是因为在Ag/AgCl参比电极中,它的还原电位大概在-1.75V,存在氢气生成的竞争。本实验提出一个较为创新的方法,即基于离子液体的离心微萃取技术(CME)结合阳极溶出伏安法,在水溶液样品中检测痕量的Al(Ⅲ)。基于此,Al(Ⅲ)与8-羟基喹啉反应形成一个疏水性的金属螯合物,然后通过离心微萃取转移到离子液体相,Al(Ⅲ)的浓度是直接采用方波阳极溶出伏安法(SW-ASV)分析测定。这个体系测得Al(Ⅲ)的线性范围是0.1~1.2 ng L-1,线性的相关系数为0.9978,其检出限为1 pmol L-1,对比其他电分析化学的相关文献,该方法是检测出的Al(Ⅲ)是最低浓度。最后,我们将该方法用于商品纯净水中的Al(Ⅲ)的检测。2.本章是基于离子液体的CME-SW-ASV的方法,利用离心微萃取与电化学分析检测方法的结合,用于测定自来水中的痕量锡。络合剂是邻二苯酚,它是能和亚锡离子形成稳定的疏水络合物,然后通过离心微萃取将络合物转移到离子液体相,接收相中Sn(Ⅱ)的浓度直接采用方波阳极溶出伏安法测定。分别优化了离心微萃取实验中的影响因素,例如,影响络合反应的络合时间,络合剂用量,缓冲溶液成分和pH,离心时间等;同时,优化了沉积时间,沉积电位等对电化学分析的影响。此方法对0.2pg/L~2.0pg/L的亚锡离子具有良好的响应,其中线性相关系数0.9949,检出限为0.023pg/L。在优化的实验条件下,我们用此方法对自来水中的Sn(Ⅱ)进行了检测。3.本章研究了金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬的新方法。运用SCN-在金电极表面的特异性吸附,从而得到SCN-修饰的金电极,而三价铬离子与SCN-发生配合作用后,能富集在金电极表面。预富集Cr(Ⅲ)时在-1.2V还原成零价的铬,当电极从-1.4 V向0.5V扫描时,铬原子则从电极表面溶出,于-0.70V左右形成灵敏的阳极溶出峰。本文优化了支持电解质pH、富集电位及富集时间等实验参数。方法测定铬的线性范围0.1 pg/L到0.6 pg/L,相关系数为0.9935,检测限为0.03 pg/L。