色谱填料是色谱柱的核心,大孔硅胶和核壳型硅胶具有优良的传质性能,一直以来都受到高度关注。本论文对这两类填料的制备开展研究,应用于高效液相色谱中。论文开展球形大孔硅胶的制备研究。采用复盐焙烧扩孔的方法制备了孔径从500A到3000A的大孔球形硅胶,对焙烧温度、时间和升温速率等影响硅胶孔径和比表面积的因素进行了详细的考察。比较了不同孔径的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的手性选择性和传质动力学特性,结果表明大孔径的硅胶具有更小传质阻力。论文对手性药物酮咯酸进行了手性色谱拆分研究。比较了不同类型多糖衍生物手性固定相对酮咯酸的手性拆分性能,对影响色谱分离的流动相、添加剂、温度和涂覆量等因素进行了考察,对手性分离机理进行了探讨。纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱在甲醇/甲酸(100/0.1)的流动相中对酮咯酸的具有很高的分离度,手性制备效率可以通过增加涂覆量来进一步提高。论文以γ-巯丙基三甲氧基硅烷作为硅源制备了纳米巯基硅胶,考察了碱催化剂、表面活性剂、硅源浓度以及温度对纳米硅胶粒径的影响。在大孔硅胶表面通过巯基-烯点击化学反应,制备了“Spheres-On-Sphere”型的核壳型硅胶,进一步键合金鸡纳碱衍生物,对其手性色谱分离特性进行了初步的考察。