二元系压电陶瓷锆钛酸铅(PbZrxTi1-xO3简称PZT)是目前应用最广泛的压电铁电陶瓷材料。由于它具有优异的压电、介电、热电特性而受到广泛的关注，锆钛酸铅是PbZrO3和PbTiO3的固溶体，具有ABO3型钙钛矿结构，PbTiO3和PbZrO3是铁电体和反铁电体的典型代表，Zr和Ti属于同一副族，PbTiO3和PbZrO3具有相似的空间点阵形式，但两者的宏观特性却有很大的差异，如此大的差异引起了人们的广泛关注，研究钛酸铅和锆酸铅的固溶体后发现PZT具有比其它铁电体更优良的压电和介电性能，PZT以及掺杂的PZT系列铁电陶瓷成为近些年研究的焦点，对PZT制备工艺及其微观结构进行分析研究具有重要意义。材料的微观结构决定其性能，从结构看，晶胞中的B位置可以是Ti4+，也可以是Zr4+，随Zr/Ti比例不同，结构发生变化。在室温下x<0.53为四方铁电相FT；0.53<x<0.95为三角铁电相FR，包括高温铁电相FR（HT）和低温铁电相FR（LT）；x>0.95为正交反铁电相Ao；x=0.53附近存在一条三角－四方相界，称为准同型相界，在该相界区域内，铁电四方相和铁电三方相两相共存，自发极化的取向增多，因而在准同型相界附近时，PZT具有最强的压电性能，如：耦合系数大、压电系数大，居里温度高等优点。但最近的研究发现在该相界还存在一个单斜相。铁电（或反铁电）陶瓷只在某一温度范围内才具有铁电（反铁电）性，当温度高于临界温度Tc时，铁电（或反铁电）相转变为顺电相，自发极化消失，这个临界温度Tc就称为铁电（或反铁电）陶瓷的居里温度。居里温度高，能在很宽的范围内调整性能以满足各种不同需要。铁电性的微观机制来自于自发极化，钙钛矿铁电体和其他一些含氧八面体铁电体的自发极化主要来源于B离子偏离八面体中心沿四重轴、二重轴和三重轴的位移的运动，分别对应<WP=82>四方相、正交相和三角相，在立方相中，Ti离子位于氧八面体中心，整个晶体无自发极化，是顺电相。然而，合成工艺对材料的微观结构影响较大，因此材料性能与合成工艺关系非常密切，为了获得性能优良的PZT陶瓷，人们研究并尝试了各种合成方法：①固相烧结法；②溶胶凝胶法；③共沉淀法；④水热合成法；⑤球磨法等。化学方法合成出的样品纯度和均匀性比较好，但其工艺复杂且成本高。其中固相烧结法是PZT传统的制备方法，由于PbO在高温时易挥发，所以对反应环境要求比较高。球磨法又称机械化合金技术，它是随着纳米技术的发展而形成的一种合成材料的新技术，该技术最大的优点是在室温下可以获得纳米量级的粉末，这对含有Pb的材料合成更有利，避免了由于PbO的挥发而产生的成分丢失。显然，降低合成温度，缩短反应时间是有效抑制PbO挥发的方法，而高温高压恰好具备这样的特点。与常压下的合成比较，高压能够增强反应速率，提高转化率，增加物质致密度以及提高产物的单相性和结晶程度的作用，但目前采用高压技术对PZT材料研究较多主要是高压相变，而关于高压合成的研究报道却很少。本论文依据上述思想，选择了具有优良压电性能的二元系固溶体锆钛酸铅（PZT）材料为研究对象，以其制备工艺、结构和性能作为主要研究内容，通过高温固相烧结方法、球磨方法、高温高压方法对PZT的合成规律进行了研究，将不同方法制备的PZT材料进行比较，使用XRD谱、Raman谱结构表征手段和XPS 、热膨胀、介电测量等物性测试技术研究了它们的晶体结构、晶粒尺寸与性能的关系，以及合成条件对铁电材料的微观结构和性能的影响。通过实验研究，得出以下结果：1．用传统的高温固相烧结方法合成了PbZr0.52Ti0.48O3材料（简称PZT），通过XRD谱和Raman谱结构表征结果确定最佳合成条件为：预烧<WP=83>温度850℃，最终烧结温度1200℃，具有四方相结构。通过变温Raman、介电常数以及热膨胀等一系列物理性质的测试，发现在395℃附近存在相变，确定了居里温度为395℃。2．采用球磨法合成了PZT固溶体的初级粉，进一步烧结制备出PZT陶瓷。结果表明，短时间球磨（4h）是晶粒细化的过程，没有发生化学反应，然后生成中间相PbTiO3，从60h开始已出现PbZr 0.52Ti 0.48O3的衍射峰，从80h到120h成相较完整，球磨后的样品经1100℃烧结成型，发现结晶较好，晶粒长大。从热膨胀曲线结果和εr-T结果确定出球磨80h后1100℃成型样品的居里温度TC=375℃，球磨120h后1100℃成型样品的居里温度TC=380℃，与文献报道的结果（TC=372℃）相近。 3．本文在高压高温极端条件下研究了PbZr0.52 Ti0.48O3的合成规律及其结构特点。结果表明直接以氧化物为原料，在相同压力，不同温度下，反应过程与固相烧结反应过程相同，首先生成中间相 PbTiO3。881℃时，开始有PbZr0.52 Ti0.48O3生成，进一步升温又分解为PbTiO3，说明在高压下PbZr0.52 Ti0.48O3不稳定。由于高压还原作用使PbO不断的被还原成单质Pb，+2价Pb的减少使ZrO2剩余，致使反应无法完全进行。降低压力并没有改善PbO还原的问题，本文还采用两步反应的方法，首先将ZrO2与TiO2烧结成稳定结构Zr0.52Ti0.48O2，（简称ZT），然后 以ZT为B位先驱体与PbO直接采用高压高温的方法合成PZT， XRD实验结果表明，没发现PbTiO3的衍射峰，说明Pb与Zr0.52Ti0.48O2直接生成PZT固溶体，而没