橄榄石型的正极材料 LiFePO4因其具有原料广泛、生产成本、比容量高、使用寿命长、对环境友好以及较好的安全性能等优点，成为众多锂离子电池正极材料中最具发展潜力的正极材料之一。然而，纯的 LiFePO4材料仍然存在电子导电率低和锂离子扩散速率低等问题，这些问题严重的限制了其规模化生产及在实际生活中的应用。为了提高 LiFePO4材料的电子电导率和锂离子扩散速率，本文主要从合成方法的角度出发，以自制的 Fe2O3悬浮液作为铁源和分散体系，采用喷雾干燥法制备球形 LiFePO4/C正极材料，并通过XRD、SEM、TEM、EDS及恒流充放电测试等分析手段分别研究了合成条件对产物的微观形貌、结构及电性能的影响。研究结果表明：　　（1）采用改进的溶胶-凝胶法法制备稳定的 Fe2O3悬浮液并对其工艺进行了初步研究。结果表明，当以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为活性剂时，加入量为0.3g/L时，所制备的 Fe2O3悬浮液中的颗粒粒径较小，粒度分布均匀，且悬浮液具有良好稳定性，60min后悬浮液中的固体颗粒仅沉降了1％，无明显团聚现象。说明阳离子表面活性剂 CTAB不仅具有良好的表面活性作用，而且可以有效的控制颗粒的生长，抑制颗粒的长大。　　（2）对喷雾干燥法制备球形 LiFePO4/C正极材料的工艺参数进行初步研究。结果发现，采用LiH2PO4作为磷源和锂源时，悬浮液的稳定性未被破坏，可得到分散均匀、体系稳定的复合浆料；控制复合浆料的固含量为50%时，所得复合浆料浓度均匀，粘度适中，流动性好，有益于喷雾干燥；喷雾干燥过程中温度和蠕动泵速率的控制直接影响到干燥效果和干燥样品的物理性质，当选择喷雾干燥进风温度为300℃，出风温度为130℃，蠕动泵速率为2.5 mL/min时，所制备的前驱体颗粒成球度较高，粒度分布均匀，前驱体颗粒的平均大小在1~2μm。　　（3）研究煅烧工艺对 LiFePO4/C正极材料制备的影响。通过实验研究发现，，其最佳煅烧工艺为两段式煅烧工艺，两段式煅烧工艺升温速率缓和，可防止升温过快导致的颗粒爆裂现象，且所制备的试样衍射峰峰值尖锐，其特征峰与单一纯相的 LiFePO4的标准卡片的特征峰基本一致，晶型结构没有发生变化，各衍射峰位置明显，具有好的结晶性。通过 TEM检测观察到当加入0.3g/L的 CTAB时，最终产物的粉体颗粒表面均匀包覆着一层薄碳膜。　　（4）通过各优化实验选择最优工艺参数，根据最优工艺参数所制备的球形LiFePO4/C正极材料的初始放电容量为129.9mAh/g，循环50次后放电容量仍然保持在130.0 mAh/g。