硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁工艺研究

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氧化铁是一种无机非金属材料,它广泛的应用于磁性材料、颜料、抛光剂、铁氧体的制备和催化剂工业中。本文研究了由硫铁矿烧渣为原料水热法制备Fe2O3的工艺条件,考察了反应温度、反应时间、溶液的pH、总铁浓度、nFe2+/nFe3+(物质量的比)对粗产品中总铁含量、亚铁含量、溶液过滤速度、总铁损失率的影响,得出了水热法制备氧化铁适宜条件为:反应温度为190℃、反应时间为30min、pH为7.0、总铁浓度为3.0mol/L,nFe2+/nFe3+=0.145。此适宜条件下制备得到的粗产品总铁含量为66.26%、亚铁含量2.5%、铁损失率为0.83%、溶液过滤速度60mL/min。其粗产品主要物相是Fe2O3和Fe3O4,所得粗产品为球状粒子。实验研究了添加剂对水热法制备氧化铁的影响。实验结果表明添加柠檬酸、酒石酸、OP乳化剂、CTAB、NaH2PO4使溶液过滤速度减慢;加入SDS、PVP、CO(NH22,溶液过滤速度有所加快,但添加SDS产生大量泡沫,不利于生产,而PVP价格较贵,故选取尿素为适宜添加剂。添加剂尿素对水热法制备氧化铁的影响规律不变,但在相同条件下,添加尿素水热法制备得到的产物颗粒明显增大。在添加剂尿素的存在下,水热法制备氧化铁适宜的条件为:反应温度为140℃、反应时间为30min、pH为7.0、nFe2+/nFe3+=0.145,每200mL酸浸液中尿素用量为0.72g。在此条件下制备得到的粗产品中总铁含量为65.09%、亚铁含量2.49%、铁损失率为0.66%、溶液过滤速度34mL/min。添加尿素不影响水热产物形貌和晶形,制备得到的水热粗产品物相为Fe2O3、Fe3O4、FeO(OH),产物颗粒为球状。以硫铁矿烧渣酸浸液为原料水热法制备氧化铁,所得硫酸铵溶液质量浓度为28~30%,滤液中Fe2+为0.00lmol/L、Fe3+为0.002 mol/L。回收硫酸铵适宜的条件为:pH为9,双氧水的加入量为与滤液体积之比为1:200。在此条件下,回收所得到的(NH42SO4产品质量达到GB535-1995优等品标准。
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