本文采用电化学技术,在不同的电解质溶液中,在相匹配的工艺条件下,通过对铝基材实施阳极氧化处理,制备出了孔径从20-200nm的具有规则纳米孔阵列结构阳极氧化铝薄膜。并采用多种现代测试技术,如:扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、X光电子能谱等,对氧化铝薄膜的形成机理以及氧化铝薄膜的自组织过程进行了较为深入的研究,并对电解质溶液、电解电压、电解质溶液的浓度、铝基材的状态、电解温度等工艺条件对氧化铝薄膜的自组织过程的影响进行了较为系统的研究。首次从研究氧化铝薄膜形成的微观过程出发,提出了在氧化铝薄膜的形成过程中始终存在着张应力和表面张力的作用。氧化铝薄膜的自组织过程是在这两个相反作用力的作用下进行的。通过自组织过程,氧化铝薄膜的纳米孔由不规则的多边形逐渐转变为圆形,同时纳米孔之间排列为规则的阵列结构。确定了在不同的电解质溶液中,能够形成具有纳米孔阵列结构阳极氧化铝薄膜的电解电压范围分别是:15%H₂SO₄,5-25 V;3%H₂C₂O₄,10-50 V;2%H₃PO₄,40-150 V。提出了制备具有规则纳米孔阵列结构阳极氧化铝薄膜的匹配工艺条件分别是:15%H₂SO₄、20V、4h,3%H₂C₂O₄、40V、6h, 2%H₃PO₄、150 V、40h,在此工艺条件下制备的氧化铝薄膜的厚度约为60-70μm。采用X射线衍射技术,对在不同电解电压下形成的氧化铝薄膜的晶态结构进行了研究,从氧化铝薄膜的形成机理出发,讨论了电解电压对氧化铝薄膜纳米孔孔径的影响,指出电解电压是决定孔径大小的决定因素,并分析了电解电压与电解质溶液浓度匹配的内在原因。研究了电解质溶液浓度对氧化铝薄膜自组织过程的影响,从理论上分析了只有在与电解电压相匹配的工艺条件下阳极氧化,才能够在最短的时间内完成氧化铝薄膜的自组织过程。使用透射电子显微镜对铝基材的显微结构进行了较为精细的分析,首次提出了氧化铝薄膜纳米孔的形状与铝基材内部的晶体缺陷密切相关,纳米孔的排列取向与铝基材的晶格排列方式密切相关,指出规则纳米孔排列区域的大小与亚晶界的大小一致。研究了电解温度对阳极氧化铝薄膜自组织过程的影响,指出降低电解温度有利于完成纳米孔的自组织过程。