酚酞双苯并噁嗪和双酚A单苯并噁嗪的合成及其改性

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本文主要研究内容如下:1、选择合适的原料合成了新型苯并噁嗪。以摩尔比为1:2:4的酚酞、烯丙胺和多聚甲醛为原料合成了酚酞烯丙胺型苯并噁嗪。利用FT-IR、1H-NMR和DSC研究目标产物的化学结构和固化特性。然后利用Kissinger最大失重率法、Ozawa失重百分率法和Coats-Redfern法研究了其固化物的热学性质:该树脂在214℃和248℃处发生双键热聚合和开环固化,该树脂由于双键热聚合可以提高树脂的交联密度;利用Kissinger最大失重率法和Ozawa失重百分率法理论求得其固化物的热分解活化能分别为189.65kJ/mol和215.11kJ/mol,Coats-Redfern法分析表明其固化物的热分解反应为一级反应;其固化物的起始分解温度约在300℃,表明该树脂耐热性较好。2、从共混角度出发对苯并噁嗪树脂进行改性研究。以摩尔比为2:1异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚丙二醇(PPG-1000)合成了聚氨酯预聚体,把聚氨酯预聚体和酚酞烯丙胺型苯并噁嗪以一定质量比进行共混。利用FT-IR对共混物的化学结构进行表征;用DSC对共混物的固化特性进行研究,共混物在210℃和250℃分别发生双键热聚合和噁嗪环开环固化,表明共混物也具有较高的交联密度;利用TG对共混物的热学性能进行了表征:苯并噁嗪质量含量为100%的固化物、苯并噁嗪质量含量为85%共混物、苯并噁嗪质量含量为60%共混物的起始分解温度分别为280℃、305℃和250℃,这三种树脂的残炭率分别为40%、30%和20%,表明适当含量的聚氨酯预聚体可以提高苯并噁嗪的热分解温度。3、从共聚角度出发对苯并噁嗪树脂进行改性研究。首先以摩尔比为1:1:2的双酚A、苯胺和多聚甲醛的反应配料比,制备了具有单酚结构的苯并噁嗪。利用FT-IR、1H-NMR、DSC和TG研究了目标产物的化学结构、固化特性和热学性能。研究发现单苯并噁嗪树脂在120℃时开始固化,表明该树脂具有相对较低的固化温度;其聚合物起始分解温度在270℃左右,800℃时其残余质量为36%左右,表明其聚合物具有较好的热学性能。以IPDI和PPG-1000制备聚氨酯预聚体,用单苯并噁嗪对聚氨酯预聚体进行封端,制备得到聚氨酯型大分子单体。利用FT-IR对共聚物的化学结构和固化特性进行了研究;DSC研究表明单苯并噁嗪固化物和共聚物的玻璃化转变温度(Tg)分别为135℃和77℃,表明共聚物具有较好的柔韧性;TG研究表明单苯并噁嗪固化物和共聚物的的起始分解温度分别为260℃和250℃,残炭率分别为35%和19%,表明共聚物也具有较好的热学性能。
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