模拟移动床色谱分离玉米须粗提物

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玉米须(Stigmamaydis)是禾本科作物玉米(ZeamaysL.)的干燥花柱和柱头,具有利水消肿,降压功效。近年的临床应用表明对高血压、糖尿病等疾病具有很好的疗效。同时,玉米须又是一种来源丰富、价格低廉、易于采集的药材。当前对玉米须的临床及应用效果研究较多,但对其有效单一成分制备分离研究极少。 本文介绍了在无标样的情况下应用模拟移动床色谱分离纯化玉米须粗提物的工艺。具体工艺过程为:玉米须经前处理后,再经过制备单柱分离、模拟移动床分离,然后经过后处理,最后得到含量为92﹪的产品。经液质,红外,紫外分析,确定为黄酮类物质。经调研可知,模拟移动床色谱分离制备玉米须黄酮类产品未见报导。 其中,制备单柱分离条件为:制备单柱(I.D×L=2.5×50cm,C18,30-40μm);梯度洗脱;流动相:甲醇:水=2:8(V/V)冲洗3h,甲醇:水=3:7(V/V)冲洗4h。样品浓度:1g/mL;进样量:40mL;洗脱流速:20mL/min。模拟移动床分离条件为:工作模式:1-1-2,流动相:甲醇∶水=30∶70(V/V),残余液流速:3mL·min-1,萃取液流速:3mL·min-1,进样流速:0.20mL·min-1,切换时间:11-12min。 根据以上试验可得出如下结论: 1.使用SMB分离制备玉米须黄酮类化合物是可行的。 2.在SMB分离的基础上找到了一条包括原料前处理和产品后处理的分离工艺。 3.在玉米须粗提物中还有很多有效成分,本实验为SMB分离更多的玉米须粗提物有效成分提供了一定的实践依据。
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