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当前,计算机等信息产品正朝着小型化、高性能化方向发展,对粘结稀土永磁的磁性能提出了更高要求。各向异性粘结磁体的最大理论磁能积是各向同性粘结磁体的四倍,因此生产各向异性粘结磁体成为提高粘结磁体磁性能的有效手段。吸氢-歧化-脱氢-再复合(简称为HDDR)工艺是一种有效制备各向异性R-Fe-B(R=Nd和Pr)磁体用磁粉的方法,但其各向异性形成的机理还不清楚,本文研究了稀土永磁合金在HDDR过程中各向异性形成的机理。首先,通过改变HDDR工艺参数对稀土永磁材料进行处理,然后通过透射电镜(TEM)观察工艺参数的改变对微结构的影响,通过VSM测量其对磁性能的影响,通过选区电子衍射(SAED)、能谱(EDS)、电子能量损失谱(EELS)、X射线衍射(XRD)等测试反应过程中歧化产物的成分以及他们之间的晶向关系、元素的分布等,分析各向异性的形成机理。实验结果如下:
真空HDDR(V-HDDR)工艺中歧化温度同高度有序的柱状歧化微结构的尺寸有关,柱状微结构的尺寸同HDDR磁粉的各向异性高度相关。在高度有序的柱状歧化微结构中PrH2同a-Fe之间具有确定的晶向关系。
电子能量损失谱(EELS)的观察和分析表明,B原子不存在于高度有序的柱状歧化微结构中,而是分布在这种微结构的边缘。
随着歧化时间的延长,柱状歧化微结构由于过高的界面能逐渐粗化消失,与此同时逐渐形成了由具有取向关系的Fe2B相组成的岛屿状歧化微结构。在这种岛屿状的歧化微结构中,新形成的Fe2B相彼此平行,因此此时的歧化微结构依然呈局部有序。但是,通过进一步延长歧化时间,PrH2、a-Fe和Fe2B这些歧化产物将完全呈现为无序态。而对应于歧化时间的延长,HDDR Pr-Fe-B磁粉的各向异性单调下降。
通过缩短歧化时间首次在传统HDDR(C-HDDR)工艺中,使合金的歧化样品具有有序的柱状歧化微结构,并用C-HDDR工艺生产出各向异性磁粉,进一步说明了有序的歧化微结构对于各向异性形成起到了重要作用。
研究了HDDR工艺的普适性,在目前的工艺条件下,我们发现HDDR工艺在制备各向异性稀土永磁材料方面具有一定的局限性,可能仅适用于制备各向异性R2Fe14B类型的稀土永磁材料。
综上所述,我们得出如下结论:合金歧化产物微结构的有序或无序将决定最终HDDR R-Fe-B磁粉晶体织构的形成,有序的歧化微结构有利于各向异性磁粉的形成,而无序的歧化微结构将导致各向同性磁粉。R-Fe-B合金的有序的歧化微结构担任了母合金晶体织构的“记忆点”或“载体”,从而把母合金的晶体织构传递给了最终的HDDR R-Fe-B磁粉;歧化早期形成的高度有序的柱状微结构是母合金中R2Fe14B晶体织构的早期“记忆点”;随后形成的由具有位向关系的Fe2B相组成的歧化微结构将继承早期柱状微结构的部分记忆功能,成为母合金晶体织构的后期“记忆点”。尽管这两类有序的歧化微结构都有利于各向异性的形成,但只有柱状歧化微结构才最有利于材料高各向异性的形成。
该研究的开展不仅加深了对HDDR R-Fe-B各向异性形成过程的认识,而且还可以为高性能HDDR R-Fe-B各向异性磁粉的稳定生产提供必要的理论指导。