近年来，利用TiO₂光催化降解有机污染物已经成为光催化研究领域的一大热点。但由于TiO₂有较大的禁带宽度（3.2eV），需要在紫外光的条件下被激发，这在很大程度上限制了TiO₂的应用。而BiVO₄作为一种非TiO₂基的半导体光催化剂，禁带宽度较窄，为2.4eV（单斜相），能在可见光区响应，因而受到了广泛的关注。因此，BiVO₄光催化材料的研究与开发，将会提高太阳能利用率，在环境净化和新能源开发方面也具有潜在的实用价值。由于BiVO₄光催化活性与物质的晶型、形貌尺寸、结晶度等有关系，因此，关键是去寻求一种适当的制备方法来实现纳米晶体的可控合成，从而改善其光催化性能。BiVO₄主要有白钨矿型四方相结构、锆石型四方相结构和白钨矿型单斜相结构3种晶体结构。其中，单斜白钨矿型BiVO₄在可见光下的催化效果是最好的，远大于其它两种晶型。本文主要通过微波水热法控制合成了几种不同形貌的BiVO₄光催化剂，并研究这些不同形貌的BiVO₄催化剂在可见光下降解亚甲基蓝效果。实验结果如下：（1）以Bi（NO₃）₃、NH₄VO₃为原料，在pH为5时，用微波水热法制备了BiVO₄微球，分析了不同煅烧温度对晶型和形貌的影响，并进一步探讨了BiVO₄晶型与其光催化性能的关系。以光催化降解亚甲基蓝为模型反应，研究BiVO₄的光催化性能。结果表明：所制备的BiVO₄微球是四方相结构，球的直径在1-4μm之间，将其在500C煅烧后发生晶型转变，600C煅烧可得到纯单斜相BiVO₄微球，且具有良好的可见光催化活性。而且，不同晶型的BiVO₄影响亚甲基蓝的降解效果。（2）采用微波水热法，以Bi（NO₃）₃·5H₂O和NH₄VO₃为原料，通过调节pH值，制备了具有不同表面结构的四方相BiVO₄微球，并对600C煅烧后的样品的光催化性能进行了测试。结果表明，所制备的微球直径为1-4μm，改变pH值对BiVO₄的晶型无影响，而只是影响其表面微观结构。样品（pH=11）经煅烧后，在可见光下光催化降解亚甲基蓝的效果最好，为94.7%。另外，我们对微球的形成机理进行了简单分析。（3）采用微波水热法，加入不同的添加剂，制备了形貌可控的BiVO₄光催化剂。以乙二胺四乙酸（EDTA）为添加剂，成功制备了纳米棒自组装的BiVO₄中空微球。随着EDTA量的增加，中空微球结构则转变为新型的纳米笼结构。这一形貌演变过程表明，EDTA的量对控制晶体的形貌是非常重要的。另外，通过一系列的时间和温度实验，我们对中空微球和纳米笼结构的形成机理进行了初步分析。（4）添加吐温-80（Tween-80）作为模板剂，采用微波水热法制备了十面体状的单斜相钒酸铋光催化剂。讨论了不同水热温度对产物晶型和形貌的影响。另外，以光催化降解亚甲基蓝为模型反应，在适量双氧水存在的条件下，对不同水热温度所制备的样品的光催化性能进行评估。适量双氧水能促进BiVO₄样品在可见光下降解亚甲基蓝的效率，水热温度影响样品的光催化性能。