【摘 要】
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利用模板剂的结构导向作用,以WC16为钨源,无水乙醇为溶剂,通过溶胶/凝胶法,制备出介孔W03材料,并采用XRD、低温N2吸附/脱附等手段表征了其性能。详细考察了采用P123、F127单
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利用模板剂的结构导向作用,以WC16为钨源,无水乙醇为溶剂,通过溶胶/凝胶法,制备出介孔W03材料,并采用XRD、低温N2吸附/脱附等手段表征了其性能。详细考察了采用P123、F127单一软模板剂合成时,反应物料配比、老化温度及时间、焙烧温度及恒温时间等因素对介孔W03的影响。同时也考察了以P123(或F127)-甲阶型酚醛树脂为软-软双模板剂、P123-介孔型酚醛树脂为软-硬双模板剂合成时,对介孔W03材料的影响。实验结果表明,所采用的合成方法制备的WO3介孔材料具备一定的有序性,孔壁呈单斜晶型。以P123为单一软模板剂时,焙烧过程采用低焙烧温度、长焙烧恒温时间,可以在避免高温焙烧造成介孔孔道结构坍塌的同时,有效的提高了介孔材料的结晶性和比表面积。F127单一软模板剂,可以实现介孔W03材料的快速合成,有效地缩短了材料的老化时间。焙烧过程中,酚醛树脂通过缩聚、交联形成具有一定刚性的热固型网络骨架结构,能够支撑住孔道,从而防止了孔结构的坍陷。因此,采用P123(或F127)-甲阶型酚醛树脂软-软双模板剂或P123-介孔型酚醛树脂软-硬双模板剂时,合成了具有更好的热稳定性,更高的比表面积和孔容的介孔W03材料,弥补了单一软模板剂的不足之处。研究结果表明,W03介孔材料合成过程中的关键是老化过程和焙烧过程。实验还发现以P123为模板剂,水热合成制备出的介孔型酚醛树脂,具有更均一的粒径和更有序的粒子分布;采用P123-介孔型酚醛树脂软-硬双模板剂合成介孔W03材料时,延长焙烧恒温时间有利于介孔材料比表面积和孔容的提高,这点与以P123为单一模板剂来合成介孔W03材料时的情况相同。
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