【摘 要】
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枸杞子(Fructus Lycii)为茄科植物宁夏枸杞Lucium barbarum L.的干燥成熟果实,是一种药食两用的中药。本研究通过利用GC-MSn技术,建立了枸杞药材中100种农药残留的检测方法,
【出 处】
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北京协和医学院 中国医学科学院 清华大学医学部
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枸杞子(Fructus Lycii)为茄科植物宁夏枸杞Lucium barbarum L.的干燥成熟果实,是一种药食两用的中药。本研究通过利用GC-MSn技术,建立了枸杞药材中100种农药残留的检测方法,对保证人民的用药安全,控制枸杞的质量有十分重要的意义。本研究分别采用气相色谱-质谱联用(GC-MS-SIM和GC-MS-MS)的检测技术对枸杞样品中的农药多残留测定方法进行研究。样品经乙腈超声提取后,利用C18串联石墨化碳／氨基柱净化,采用不分流进样,用VF-5MS弹性石英毛细管柱程序升温技术分离后进行质谱分析。样品质谱分析利用外标法,分别采用GC-MS-SIM(选择性离子扫描模式)以及GC-MS-MS(二级质谱)进行检测。GC-MS-SIM法根据农药的保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证后外标法定量。GC-MS-MS根据农药的保留时间、1个母离子和2个子离子或1个母离子和1个子离子(共两组)进行确证后外标法定量。在此方法下,枸杞样品三个不同浓度农药混合标准品溶液添加GC-MS-SIM检测回收率都在75.10-121.77%范围内,RSD≤15.0%,符合农残检测的要求。本研究建立的分析方法操作简单,定性准确可靠,重复性好,灵敏度高。另外对含挥发油类药材佩兰、荆芥以及广藿香进行了质量研究,确定了三种药材的主要成分,建立了佩兰和荆芥药材含量测定方法,并对广藿香和荆芥的指纹图谱进行了研究,分别建立了两种药材指纹图谱的共有模式。
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