UV超支化预聚物制备及功能涂料应用研究

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UV(紫外光)固化涂料因其固化快、VOC(有机溶剂)排放低、性能好等特点,在众多领域得到了广泛应用。为了制备低粘度、高固化速度、高硬度、颜填料高分散性的紫外光固化涂料,本文创新性地合成了新一代紫外光固化超支化聚(胺-脂)预聚物,制备了改性锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粉体,用超支化聚(胺-脂)预聚物和改性ATO纳米粉体复合制备玻璃用保温涂料。本文第一部分采用三聚氰胺、甲醛、二乙醇胺、丙烯酸甲酯为原料合成了紫外光固化超支化聚(胺-脂)预聚物。考察了投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对超支化聚(胺-脂)预聚物合成的影响,得出适宜的反应条件。用红外光谱分析表征了产物的结构;用GPC测量超支化聚(胺-脂)预聚物的分子量、分子量分布并计算支化度。本文研制的产品的合成路线及适宜工艺为:1)以三聚氰胺、甲醛为主要原料,反应投料摩尔比为1:8,反应温度为70℃,反应时间为3.5 h,制备得到了六羟甲基三聚氰胺;2)以二乙醇胺、丙烯酸酯为主要原料,反应投料摩尔比为1:1,反应温度为35℃,反应时间为4.5 h,制备得到了N,N-二羟乙基-3-胺基丙烯酸酯单体;3)以六羟甲基三聚氰胺、N,N-二羟乙基-3-胺基丙烯酸酯单体为主要原料,反应摩尔比为1:24,反应温度110℃,反应时间4 h,制备得到了新一代超支化聚(胺-脂)预聚物;4)以超支化聚(胺-脂)预聚物、丙烯酸羟乙酯摩尔比为1:26进行醚化反应,反应温度为90℃,反应时间为3 h,最终得到紫外光固化超支化聚(胺-脂)。合成的紫外光固化超支化聚(胺-脂)预聚物具有低粘度、高固化速度、高硬度、颜填料高分散性。本文第二部分用燃烧法制备金属掺杂二氧化锡纳米粉体。按1:7的摩尔比称取Sb2O3和SnO2,以硝酸为氧化剂、柠檬酸为燃料、氨水为沉淀剂制备金属氢氧化物沉淀,在马弗炉中以300℃热处理,600℃焙烧,得到浅蓝色纳米粉体。用XRD分析粉体晶格得出粉体无锑金属相,用扫描电镜分析观察粉体形貌,所得粉体粒径为50 nm左右。本文第三部分以合成得到的紫外光固化超支化聚(胺-脂)预聚物、ATO和TMPTA、TPGDA、Darocure1173、助剂制备保温涂料。在玻璃空腔模拟的室内环境下,以钨灯模拟太阳测试发现有涂料的玻璃空腔升温速率低。在用钨灯照射相同时间下,和空白玻璃相比较,涂布含有0、1%、2%、3%、4%、5%改性ATO粉体涂料的玻璃腔内温度要低8~10℃。这表明所制备的玻璃用UV固化保温隔热涂料综合性能优异,保温节能效应明显,有极好的应用价值及市场推广前景。
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