【摘 要】
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硅氢加成反应被广泛应用于工业生产有机硅产品,具有经济、绿色、高效等优势。γ-（2,3-环氧丙氧基）三甲氧基硅烷是一种重要的有机硅产品,可通过硅氢加成反应合成,并应用于制备多硫化物的胶粘剂和密封剂、环氧树脂、填充型或增强型热固性树脂、玻璃纤维胶粘剂和用于填充无机物或增强玻璃的热塑性树脂。但在工业生产中,常使用的均相铂系催化剂（如Speier催化剂）面临着难以回收、价格昂贵、选择性低、空气中不稳定等问
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硅氢加成反应被广泛应用于工业生产有机硅产品,具有经济、绿色、高效等优势。γ-（2,3-环氧丙氧基）三甲氧基硅烷是一种重要的有机硅产品,可通过硅氢加成反应合成,并应用于制备多硫化物的胶粘剂和密封剂、环氧树脂、填充型或增强型热固性树脂、玻璃纤维胶粘剂和用于填充无机物或增强玻璃的热塑性树脂。但在工业生产中,常使用的均相铂系催化剂（如Speier催化剂）面临着难以回收、价格昂贵、选择性低、空气中不稳定等问题,不符合绿色经济化学的发展路线。因此,研究开发新型多相催化剂以实现高效、绿色的硅氢加成反应是当下迫切的研究任务。由金属离子/氧簇与有机配体配位自组装的金属-有机框架材料（MOFs）因其具有高度有序的孔道结构、巨大的比表面积、丰富的可调位点和可功能化修饰等特性,被广泛应用于多相催化反应体系。研究表明,利用MOFs多相催化剂的多功能性优势,通过调控其金属节点、有机连接剂和孔隙环境等因素,可以提高催化反应的选择性。本研究合成了一种介孔结构的MOF负载型催化剂——Pt/PAA@MIL-125,旨在解决硅氢加成反应中均相铂系催化剂回收困难、选择性低等问题。MIL-125（Ti）作为一种优异的金属-有机骨架材料,具有较大的比表面积和良好的水热稳定性。其骨架中的金属节点Ti具有空的3d轨道,赋予其独特的能力,使其成为极具应用前景的多相催化候选材料。然而,MIL-125（Ti）本身的微孔结构会降低反应底物与活性中心的可接触率,继而影响催化转化性能。为了解决这个问题,我们引入PAA这种柔性链状的阴离子表面活性剂。PAA含有大量羧基基团,通过在MIL-125（Ti）的合成过程中引入PAA,可以与原本的配体对苯二甲酸发生竞争配位,既能产生介孔结构用于提高催化剂的传质效率,又能调控负载的金属活性中心的电子价态,从而提高催化剂的催化反应性能,获得高收率的γ-（2,3-环氧丙氧基）三甲氧基硅烷产物。主要工作内容如下:1、采用水热合成法原位加入PAA,一锅合成催化剂载体PAA@MIL-125。利用浸渍法负载Pt纳米粒子,得到催化剂Pt/PAA@MIL-125。利用多种测试手段如XRD、XPS、SEM、TEM和氮气吸-脱附等对催化剂进行物相和结构分析,发现PAA的引入不仅会调控催化剂的孔道结构产生介孔,还能提高Pt纳米粒子在催化剂中的分散性。同时,XPS表征结果显示,Pt纳米粒子的价态处于零价与二价之间,表明催化剂载体对Pt纳米粒子具有价态调控的作用,能够显著提高反应催化性能。2、将上述制备的催化剂用于催化γ-（2,3-环氧丙氧基）三甲氧基硅烷的合成反应。实验结果表明,在反应条件以甲苯为溶剂,100℃下反应8 h,反应物的比例为AGE（烯丙基缩水甘油醚）:TMOS（三甲氧基硅烷）=1:1.27时,AGE的转化率为99%,产物的收率高达97%。与商业催化剂Pt/C相比,Pt/PAA-2@MIL-125表现出了更优异的催化性能与可循环使用性。此外,与已报道的均相或多相催化剂相比,Pt/PAA-2@MIL-125催化剂的催化性能处于前列。最后,进一步进行了放大实验,证实了该催化剂具有很大的工业应用潜力。
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