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多面体低聚笼形倍半硅氧烷（POSS）是近些年来研究的热点,它的分子主要由Si-O-Si笼形骨架和外围的有机基团构成,其分子结构容易进行设计,可通过引入反应性官能团,接入聚合物分子链中形成真正分子水平上的有机/无机杂化材料。本文采用适当的方法由三羟基七异丁基七聚笼形硅氧烷[T7（OH）3]出发,经过多步有机合成反应合成了一个顶角带有酸酐基团,其余七个顶点是异丁基的POSS,[（i-C4H9）7Si8O12OSi（CH3）2（C8H9O3）]即（AH-POSS）,采用红外（FTIR）、核磁（NMR）和元素分析分别成功表征了各阶段的目标产物。然后将AH-POSS加入到环氧树脂中,用不同方法制备了预反应体系和共混体系复合材料,以六氢苯酐（HHPA）作为固化剂,固化得到POSS-环氧复合材料。其中,预反应体系是先将AH-POSS和部分DGEBA反应形成AH-POSS-环氧前驱体,然后再加入计量比的HHPA进行同化。共混体系复合材料的制备是将AH-POSS、DGEBA和HHPA直接混合后固化。复合材料的形貌用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行了观察。在共混体系复合材料断而上出现了一些微米级的小球。对于预反应体系而言,AH-POSS添加量≤30wt%时,由于聚合反应引发相分离,体系中出现了一些不规则聚集体,放大后是直径为20nm的“囊泡”结构,这些“囊泡”结构外围是POSS的团聚,内部包裹着一部分环氧分子链段。据此,提出了预反应体系聚合反应引发相分离模型。当AH-POSS添加量达到40wt%时,固化反应前后都出现相分离。共混体系则是当AH-POSS添加量仅为5wt%,在固化前后均出现相分离。复合材料的玻璃化转变温度（Tg）和模量（E’）用动态机械热分析（DMTA）进行了测试和表征。当AH-POSS添加量小于30wt%时,预反应体系固化样品的Tg和E’都是不规则下降的,对于AH-POSS添加量40wt%的样品的E’会突然上升。共混体系的Tg和E’都是下降的。这两种体系Tg和E’的变化与复合材料内部的形貌与结构变化有直接的关联,并且由多种因素共同影响。用热失重（TGA）对材料的初始热分解温度（Td）进行了测试,当AH-POSS添加量≤30wt%时,预反应体系的Td随着AH-POSS的添加量的增加而减小,但添加量为40wt%的样品的Td升高。共混体系固化样品的Td随着AH-POSS添加量的增大呈现下降趋势。总体而言,这两种体系的Td都比用胺类固化剂固化的样品的Td要高。