真空冷冻干燥法制备纳米粉体是当今材料科学领域的前沿性课题之一,因其所制得的粉体具有微粒形状规则、粒径小而均匀、粒度分布窄、化学成分纯、粒子间无硬团聚、分散性好等特点,而受到关注。无机功能纳米粉体材料具有优秀的物理、化学等方面的特殊功能,作为高技术、高性能、高产值、高效益产品,而成为众多科研人员竞相研究开发的对象。出于对物质传热传质过程深入研究的需要,研究人员开始更多地关心物料微观结构对传热传质过程的影响,以及传热传质过程对物料微观结构的影响。所以,在线实时观测在真空低温条件下的传热传质过程中物料微观结构的变化,就显得十分必要。本文针对目前真空冷冻干燥法制备纳米粉体过程对微观检测的要求设计了一种简易的观测装置,该装置能够在真空、低温等特殊条件下实时连续观测各种传热传质过程中物料显微级结构变化。该装置可以实时在线的观测物料的温度、观测室内的真空度还可以通过摄像头将显微镜观测的图象直接传到计算机中进行在线观测。本文进行了冷冻干燥法制备氢氧化铜和氧化铜纳米粉的实验,对所制备的粉体进行微观检测、x射线衍射分析、差热和热重分析以及电镜观察等性能检测。冷冻干燥实验和对所制备粉体进行的检测表明,前驱体溶液的冷冻方式对最终所制备粉体的性能和之后的冷冻干燥速率都有决定性影响。本文对冷冻干燥法制备纳米粉中的冻结过程进行理论分析,通过建立数学模型计算求解得到了冰界移动速率、完成冻结所需时间等重要工艺数据；分析了冻结速率与纳米粉的颗粒大小及粉体品质的关系。通过本文的理论与实验研究,可以使研究人员更深入的了解溶液冷冻干燥法制备纳米粉体过程中冰晶的生成与生长过程、水分的升华或汽化过程以及固相成分的显微结构变化过程,为该项技术的进一步完善与发展提供理论依据,积累实践经验。