2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、催化等领域,尤其在农药领域,是合成高效、低毒、低残留广谱性的有机磷杀虫剂哒嗪硫磷重要的中间体。由于该产品用途广泛,附加值高,因此在商业化方面有较大发展潜力。目前,工业上合成2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮的工艺具有废水量多,产物收率低等缺点。本文以苯胺为起始原料,经过重氮化、还原、水解、中和等一系列反应过程制备中间体,再与顺丁烯二酸酐环合,最终获得2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮,并且研究了两步法和一锅法制备2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮的工艺条件,为该产品的工业化生产具有借鉴意义。本论文研究工作主要分为三个部分:第一部分以苯胺为原料,考察苯肼合成过程中各个因素对产物收率的影响。其最佳工艺为:苯胺9.2ml,浓盐酸23ml,水25ml,亚硝酸钠7.24g,重氮化反应时间45min,重氮化反应温度5℃,亚硫酸氢钠23.9g,还原时间2h,还原温度80℃,水解时间1.5h,平均收率为95.6%。第二部分以苯肼和顺丁烯二酸酐为原料,考察2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮合成过程中各个因素对产物收率的影响。其最佳工艺条件为:苯肼5.4g,苯肼和顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:1.1,水25ml,浓盐酸8ml,反应温度90℃,反应时间3h,平均收率为88.7%。第三部分在两步法基础上,研究了一锅法合成2-苯基-6-羟基-3-哒嗪酮的最佳工艺条件:第一步反应中,苯胺4.8ml,浓盐酸12ml,水13ml,亚硝酸钠3.78g,重氮化反应时间45min,重氮化反应温度5℃,亚硫酸氢钠12.47g,还原时间2h,还原温度80℃,水解时间1.5h。第二步反应中,顺丁烯二酸酐5.39g,水25ml,浓盐酸4ml,加入浓盐酸和顺丁烯二酸酐时的温度6℃,反应温度90℃,反应时间3h,平均收率为87.2%。