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仲丁醇(SBA)是一种重要的化工中间体,高纯度的仲丁醇可用于合成甲乙酮、除草剂等产品。然而目前生产仲丁醇的传统方法中存在高能耗、设备投资高等问题。随着乙酸仲丁酯(SBAC)合成方法在工业上的成熟应用,乙酸仲丁酯逐渐出现产能过剩的现象,以乙酸仲丁酯为原料合成仲丁醇的方法逐渐成为研究热点。乙酸仲丁酯水解合成仲丁醇具有副产物少、原料来源广等优势,近年已有企业试用乙酸仲丁酯水解工艺合成仲丁醇,但存在水解程度低的局限。本课题通过基础实验研究,探索乙酸仲丁酯连续反应精馏水解工艺、连续管式反应水解工艺和间歇水解工艺的影响因素与适宜操作条件,并利用Aspen Plus软件建立水解-变压精馏组合工艺稳态模型,分析各个水解工艺工业化的可行性,提出适宜的水解反应-分离组合工艺。具体研究内容包括:(1)开展乙酸仲丁酯水解反应动力学实验研究。利用Matlab关联水解反应动力学实验数据,建立并验证拟均相反应动力学模型,获得相关反应动力学参数。结果表明:可得乙酸仲丁酯水解为吸热反应,反应热为14.4046kJ.mol-1;在水酯摩尔比为2、催化剂用量为3.0%(wt)、反应温度为354.15K等实验条件下,约32h后水解达到反应平衡。(2)进行连续水解工艺实验,考察进料水酯摩尔比、反应温度等因素对连续反应精馏水解工艺和连续管式反应水解工艺中乙酸仲丁酯水解转化率的影响。结果表明:连续反应精馏水解工艺在操作压力为0.3MPa、操作回流比为5、进料水酯摩尔比为7等条件下水解转化率为32%;在进料体积空速为0.57m3.m-3.h-1、反应温度为373.15K、水酯摩尔比为1的条件下,连续管式反应水解工艺的转化率为38%。(3)基于水解反应动力学实验和连续水解工艺的实验研究结果,建立连续水解工艺和变压精馏工艺稳态模型,对连续水解-变压精馏组合工艺和间歇水解-变压精馏组合工艺进行模拟计算并对能耗进行分析。三种工艺均能得到纯度大于0.9999的仲丁醇产品。连续加压反应精馏水解-变压精馏组合工艺中,乙酸仲丁酯水解单程转化率为30%,仲丁醇收率为98%。连续管式反应-变压精馏组合工艺乙酸仲丁酯水解单程转化率为33%,仲丁醇收率为99%。间歇水解-变压精馏组合工艺中,在进料水酯摩尔比为8条件下,乙酸仲丁酯水解单程转化率为72%,仲丁醇收率为99%。三种工艺中乙酸仲丁酯循环转化率大于99%。对比三种工艺的综合效益,可得间歇水解-变压精馏组合工艺更适合用于乙酸仲丁酯水解生产高纯度仲丁醇。