【摘 要】
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目前,铌粉主要通过高温下还原铌的高纯化合物(氧化物、氟络盐、氯化物)制得.现存的这几种火法冶金制取金属铌的方法均具有工艺复杂、能耗多、成本高,并且可能会引起环境污染
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目前,铌粉主要通过高温下还原铌的高纯化合物(氧化物、氟络盐、氯化物)制得.现存的这几种火法冶金制取金属铌的方法均具有工艺复杂、能耗多、成本高,并且可能会引起环境污染等诸多问题.通过施加电压可使Nb<,2>O<,5>脱氧制备Nb.这种制备金属的方法对环境污染小,有望发展成为新的金属制备技术,替代现行的冶金生产工艺.由于Nb有多种氧化物,反应过程中可能生成的中间产物,影响反应的速率和产品质量.该文采用循环伏安、单电势阶越和交流阻抗方法,研究了780C共晶成分CaCl<,2>一NaCl熔盐中Nb<,2>O<,5>的脱氧反应.在Nb<,2>O<,5>电极的循环伏安曲线上出现三个还原峰;单电势阶越实验中获得的电极电压与电流关系表明,在Nb<,2>O<,5>电极上逐渐施加电压时发生三个还原反应;取样伏安研究结果表明Nb<,2>O<,5>脱氧为金属Nb的反应历程为:Nb<,2>O<,5>→NbO<,2>→NbO→Nb.结合X射线衍射结果,得到如下反应机理:2Nb<,2>O<,5>+Ca<2+>+2e<->=CaNb<,2>O<,6>+2NbO<,2>(1)CaNb<,2>O<,6>+2NbO<,2>+2 Ca<2+>+4e<->=Ca<,3>Nb<,2>O<,8>+2NbO(2)Ca<,3>Nb<,2>O<,8>+NbO+Ca<2+>+2e<->=Ca<,4>Nb<,2>O<,9>+Nb(3)表征Nb<,2>O<,5>还原过程的交流阻抗谱在电位为-1.8V时出现三个时间常数,也有力证明了Nb<,2>O<,5>脱氧反应是分三步进行的,每一步反应均为电化学动力学过程控制.采用等效电路拟合交流阻抗谱,得到各步反应电荷传递的电阻,阻值随电极电位的负移而显著减小.
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