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醛酮类化合物广泛存在于空气和水中,具有毒性和刺激性,对人类健康造成危害。它也是人体代谢产物,研究表明己醛和庚醛可作为肺癌的生物标记物。然而目前测定醛酮类化合物的前处理技术存在有机溶剂消耗大、操作繁琐、衍生化试剂难以去除等缺陷,因此建立简捷快速、准确灵敏的检测醛酮类化合物的分析方法对环境保护和人类健康均有积极的作用。本论文以磁性氮掺杂石墨烯（Fe3O4/N-G）作为磁性固相萃取吸附剂,通过考察该材料对醛酮类化合物的苯腙衍生物和肟衍生物的吸附性能,优化衍生化和磁性固相萃取条件参数,建立了简便快速、抗污染能力强、灵敏度高的同时测定环境水样和人体尿样中醛酮类化合物的分析方法。论文主要分为以下两部分内容:首先,以化学共沉淀法一步制成Fe3O4/N-G纳米材料,并用X射线衍射仪、扫描电镜、振动样品磁强计等多种手段对其进行结构表征。以Fe3O4/N-G为磁性吸附剂,建立了同时测定环境水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的2,4-二硝基苯肼（DNPH）柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。考察了Fe3O4/N-G对苯腙衍生物的吸附性能,结果表明其饱和吸附量达210 mg/g以上,吸附效果较好。对衍生化条件和磁性固相萃取条件进行了系统优化。在最佳条件下,6种醛酮类化合物的转化率在52.1%-86.6%之间,过量DNPH在磁性固相萃取过程中被基本去除。6种醛酮化合物的线性范围在2-100 ng/L之间,相关系数为0.9980-0.9995,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.05-0.20 ng/L和0.20-0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%-101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%-4.2%和2.5%-6.3%（n=6）。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单、衍生化试剂易去除、灵敏度高、分析速度快,适用于水样中醛酮类化合物的快速筛查。但衍生化效率不高,衍生化产物极性较大、沸点高,仅适用于液相或液质联用分析,应用范围较小。本论文第二部分以Fe3O4/N-G为磁性吸附剂,建立了同时测定人体尿样中丁醛、丁烯醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛和壬醛的O-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐（PFBHA）柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-气相色谱串联质谱分析方法。考察了Fe3O4/N-G纳米材料对肟衍生物的吸附性能,结果表明其饱和吸附量达107 mg/g以上,吸附效果较好。对衍生化条件和磁性固相萃取条件进行了系统优化。在最佳条件下,7种醛的转化率达82%以上,过量PFBHA在磁性固相萃取过程中被基本去除。7种醛类化合物的线性范围在5-500 nmol/L之间,相关系数为0.9980-0.9996,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.16-0.49 nmol/L和0.55-1.67 nmol/L。3个加标浓度水平的回收率为65.8%-106.7%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.2%-4.6%和2.5%-6.2%（n=6）,基质效应在87.0%-119.6%之间。用建立的方法分析42名健康志愿者、29名肺癌患者和39名结直肠癌患者尿样中的醛含量,发现在肺癌和结直肠癌患者中的醛含量均略高于健康对照组,而肺癌患者中的己醛和庚醛含量明显高于结直肠癌患者和健康对照组。该方法操作简单、衍生化效率高、抗污染能力强、尿样消耗少,适用于尿样中醛类化合物的分析测定。