安徽产楤木茎的化学成分及质量标准研究

来源 :安徽中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dabing_12130
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的:本文对楤木(Aralia chinensis)茎中皂苷类成分进行系统的分离与结构鉴定,并对安徽产楤木、棘茎楤木药材的质量标准进行了系统的研究,研究楤木药材有害重金属元素含量测定方法,对其安全性进行综合评价;建立了 UPLC-ELSD.法测定楤木及棘茎楤木中主要活性成分楤木茎苷A、楤木茎苷B及楤木茎苷C的含量,可为楤木药材的鉴别和开发利用提供科学依据。方法:1.采用ODS中压反向色谱柱,制备HPLC等方法,对楤木茎正丁醇部位的化学成分进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。2.运用植物形态、生药性状、薄层检识和显微鉴别等方法,对安徽楤木属的两种植物进行系统鉴定。3.将楤木和棘茎楤木药材样品进行微波消解,采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱法对重金属进行含量测定。4.用UPLC-ELSD法对楤木及棘茎楤木中皂苷类成分的含量进行测定,色谱柱ACQUITY UPLC(?)BEHC18色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(26:74),流速0.2ml/min,柱温30℃,雾化温度45℃,漂移管温度:80℃,载气压力20.0psi,增益值设置20。结果:1.从檐木茎的正丁醇部位分离得到了 9个三萜皂苷类单体化合物,并运用化学方法和波谱学知识确定了其化学结构,其中有7个为新化合物,命名为楤木茎苷 A(3-O-{[β-D-glucopyranosyl-(1→2)]-[β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopy-ranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl}oleanolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester)(1),楤木茎苷 B(3-O-{[β-D-xylopyranosyl-(1→2)]-[β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl}oleanolic acid 28-O-β-D-glucopy ranosylester)(2),楤木茎苷 C(β-D-xylopyranosyl-(1→2)]-{[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-[β-D-glucopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranosyl-(1→3)}28-O-β-D-glu copyranosyl oleanolic acid ester)(3),楤木茎苷 D([β-D-glucopyranosyl-(1→2)]-{[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→3)}28-O-β-D-glucopyranosyl oleanolic acid ester)(6),楤木莖苷 E([β-D-xylopyranosyl-(1 →2)]-{[β-D-glucopy ranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→3)}28-O-β-D-glucopyranosyl oleanolic acid ester)(7),楤木茎苷 F(3-O-{[β-D-xylopyranosyl-(1→2)]-[β-D-quinovopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl} oleanolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester)(8),楤木茎苷 G([β-D-xylopyranosyl-(1→2)]-{[β-D-quinovopy ranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranosyl-(1→3)}28-O-β-D-glucopyranosyl oleanolic acid ester)(9)。已知化合物为 Congmunoside V(4)和 AraliasaponinⅣ(5),所有均为首次从该植物茎中分离得到。2.本课题对楤木及棘茎楤木的定性鉴别进行了系统的研究,制定了楤木药材的质量评价方法。对两种药材的来源、性状、显微特征及薄层色谱鉴别等方面进行了生药鉴定。3.建立了微波消解ICP-MS法测定楤木及棘茎楤木中5种重金属含量。各元素线性关系良好(r=0.991-0.999),平均回收率为88.7%-101.2%。根据《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》重金属限量标准:10批楤木药材5种重金属含量均未超标;10批棘茎楤木,其中铬超标个数6个,其余4种重金属均未超标。4.楤木茎苷A在0.040~1.200μg内线性关系良好,平均回收率为101.0%,RSD为1.89%;楤木茎苷B在0.250~1.000μg内线性关系良好,平均回收率为98.1%,RSD为1.63%;楤木茎苷C在0.250~1.000μg内线性关系良好,平均回收率为97.8%,RSD为2.49%。10批楤木药材楤木茎苷A平均含量为0.482%,楤木茎苷B平均含量为0.190%。10批棘茎楤木药材楤木茎苷B平均含量为1.356%,楤木茎苷C平均含量为0.417%。结论:从楤木茎正丁醇部分分离得到9个化合物,其中化合物1、2、3、6、7、8、9均为新化合物,所有化合物4和5首次从该种植物中分离得到。建立了楤木的基原鉴别、性状鉴别、理化鉴别和显微鉴别特征,为该属植物的准确、快速鉴别提供依据。依据重金属限量标准,楤木药材均符合标准,而棘茎楤木中的铬含量较为超标。建立了 UPLC-ELSD法测定楤木及棘茎楤木茎中的主要活性成分楤木茎苷A、楤木茎苷B、楤木茎苷C含量的方法,分离度和重现性都比较好,同时也为评价楤木药材的质量提供了可靠保证。
其他文献
期刊
随着改革开放的进行,大多数企业也跟着迅速发展。如今通信企业已经在国民经济中占据很大的比例,促进了我国经济迅速稳定的发展。但随着经济的发展,各企业的竞争越来越激烈,然
血小板增多症是由骨髓及骨髓外增殖所引起,伴有血小板计数慢性增多的疾病它包括红细胞增多症、慢性粒细胞减少性白血病及特发性血小板增多症。对有临床症状及体征者,则必需治
论述了原油管道内腐蚀研究进展,分析了原油腐蚀机理及其影响因素,指出原油对输油管道腐蚀的影响因素主要包括管道表面润湿性、原油的腐蚀性、油水两相流影响,讨论了原油输送
随着我国空间探索能力的不断提升,大量的空间科学实验得以开展,其中,空间生命科学实验的特殊性和重要性尤为引人注目,而空间科学仪器设备则是空间生命科学研究不可或缺的基础
近年来,因开发商迟延办理房屋权属证书(以下简称逾期办证)引发的案件逐年增多,诉讼请求多为要求开发商立即办理房屋权属证书和给付迟延办理房屋权属证书违约金两项。此类案件
受传统数学教学模式根深蒂固的影响,现如今,仍有许多小学数学教师对学生采取灌输式的教学方法,只注重学生的解题思路、方法的传授,忽略了学生数学素养的培养,致使学生对数学的兴趣
近几年来,随着经济社会的发展,以及科学技术水平的提高,电气自动化控制作为现代社会中的一门新的科学,并且人工智能技术在电气自动化中的应用有效地提高了控制的效率,因此,人
取某输油管线腐蚀管垢进行硫酸盐还原菌(SRB)的富集培养,并测量SRB在生长周期内H2S含量变化趋势。采用腐蚀挂片和电化学试验研究了Q235钢在接种SRB溶液及无菌溶液中的腐蚀行
患者,女,19岁,住院号:129516。头晕,乏力,腰痛5年余,受凉感冒加重1周,于1987年8月7日入院。血检:白血球10.3×10~9/L,中性0.85×10~9/L。尿检:蛋白++、红血球++、白