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本论文综述了化学发光分析特别是化学发光与其它分析技术联用的研究现状，以及抗生素的性质和食品中抗生素残留分析方法的研究现状。指出高效液相色谱(highperformanceliquidchromatography,HPLC)—化学发光(chemiluminescence，CL)联用技术由于其将高效的色谱分离手段与高灵敏的化学发光检测技术结合为一体，已成为一种理想的超痕量分离分析工具，有可能利用其解决食品安全中抗生素残留分析的问题。在此基础上，本论文以进一步挖掘现有化学发光反应的分析应用潜力、开发新的化学发光体系，发展食品中抗生素残留分析新技术为出发点，系统研究了34种抗生素对各种化学发光体系的增强和抑制作用规律、机理和分析应用潜力。在此基础上，建立了一系列同时测定多种抗生素的高效液相色谱—化学发光检测新方法，并对其在食品安全中的应用进行了研究。其具体研究内容如下：
1.系统研究了34种抗生素在不同酸性介质中对KMnO4-Na2SO3-β-CD体系的影响，发现具有多个共扼双键结构的四环素类抗生素能显著增强此体系的化学发光。通过对反应前后CL发光光谱图和荧光光谱图的研究，探讨了其增强化学发光反应的机理，提出激发态的二氧化硫和激发态的β-环糊精与四环素类物质的脱水衍生物形成的包络配合物为此体系的两个发光体。基于四坏素类抗生素对该化学发光体系的增强效应，建立了测定四环素、土霉素和美他环素的HPLC-CL方法。对所测定的抗生素，该法的检测限为0.9-5.0ng/mL，11次日内平行测定的相对标准偏差为3.1-7.4％，9次日间平行测定的相对标准偏差为2.2～8.6％。最后，应用该法成功地测定了蜂蜜中四环素类抗生素的残留。
2.系统研究了34种抗生素在不同酸性介质中对Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)32+-HNO3体系的影响，发现喹诺酮类抗生素能显著增强此体系的化学发光。通过详细分析化学发光反应的动力学过程、化学发光光谱和紫外—可见吸收光谱，探讨了其增强化学发光反应的机理，提出喹诺酮类物质被HNO3氧化形成奎宁(烯醇)结构，然后与Ce(Ⅳ)反应形成活性复合物，这种活性复合物可以产生自由基与Ru(bpy)32+和Ce(Ⅳ)的反应产物Ru(bpy)33+发生反应生成发光体[Ru(bpy)32+]*，导致化学发光。基于喹诺酮类抗生素对该化学发光体系的增强效应，建立了测定氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和洛美沙星的HPLC-CL方法。对所测定的抗生素，该法的检测限为0.36-2.4ng/mL。并且考察了本方法的精密度和稳定性，对于标准物质的混合溶液(QNs=50ng/mL)，分别测定了进行了日内(n=11)和日间(n=5×3=15)平行测定，其相对标准偏差分别在1.6-4.5％和3.7-6.2％。最后应用该法成功地测定了龙虾样品中喹诺酮类抗生素的残留。
3.发现链霉素对KIO4-鲁米诺-Mn2+体系的化学发光增强作用，提出了其机理。利用其化学发光增强作用，建立了链霉素的FIA-CL分析新方法。对所测定的链霉素，该方法的检测限为3ng/mL，低于最低残留检测限，对50ng/mL链霉素进行15次平行测定，其相对标准偏差为1.94％，应用该法成功地测定了牛奶样品中链霉素的残留，并与官方使用的酶联免疫方法相对照，结果令人满意。该方法简单、快速、灵敏度高，可用于食品、生物体系中链霉素的测定。最后，通过CL发光光谱图和紫外—可见吸收光谱图详细讨论了化学发光的增强作用机理，认为链霉素与与KIO4反应产生自由基离子然后再与O2作用生成超氧阴离子自由基O2·-，使发光体系中的O2·-含量增加，导致了化学发光增强作用。