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本文以设计、合成多铌氧簇过渡金属衍生物为研究目标，从K7HNb6O19·nH2O、碱性有机配体及过渡金属盐等原料出发，采用常规水溶液法、扩散法和水热合成方法，得到了三类6个具有新颖结构的多铌氧酸盐，并对化合物的晶体结构、谱学性质、磁学性质、热性质及EDX-SEM等进行了研究。1.采用水热合成法，首次合成出一例包含36个Nb原子和14个Co原子的巨型金属氧簇：Na16[H20Co14O8（H2O）8(Nb6O19)6]77H2O （1），呈反三棱柱构型的6个[Nb6O19]8–构筑块通过新颖的十四核钴簇连接形成化合物的巨型阴离子，该化合物是目前包含最高核钴簇的多铌氧簇化合物。2.利用扩散法和水热合成法，成功合成出两例新颖的以[Nb6O19]8–为构筑块的有机-无机杂化的多铌氧酸盐： K6（Hen）2[HNb6O19Fe（en）]247H2O （2）和H3[Ni（en）3]2(HNb6O19)8H2O （3）。化合物2展现出新颖的[HNb6O19Fe（en）]4–构筑块，并通过O Fe O连接形成一个二聚的{[HNb6O19Fe（en）]2}阴离子簇，又通过K–O–K连接成二维层状结构。化合物3是以Lindqvist-型[Nb6O19]8–为基本单元且与两个游离的[Ni（en）3]2+配阳离子通过静电引力作用结合。3.利用常规水溶液法和扩散法合成了3个以[Nb24O72]24-为构筑块的多铌氧酸盐：Na2[Cu（en）2（H2O）]{[Cu（en）2（H2O）][Cu（en）2](NaNb24O72H15)（H2O）5}18H2O （4）,[H2（en）]2[Ni（en）3]5[H10Nb24O72（H2O）3]35H2O （5）和K57H33(H9Nb24O72)6238.5H2O （6），三个化合物分别展现出不同的结构。