以萤石(CaF2)为代表的氟化物材料具有声子能量低、透光范围宽等诸多优势,是一种优良的发光基质材料,广泛应用于发光、显示、激光及光电子器件等领域。本文从萤石(CaF2)基质入手,利用多种稀土氟化物材料的制备技术,系统研究了新型碱土-稀土复合氟化物荧光材料M1-xRxF2+x (M=Ca, Sr, Ba; R=Y, La,Gd)的物相组成、晶体结构、显微结构和发光性质,得到了一系列形貌可控、发光性能优异的新型Eu3+和Yb3+/Er3+掺杂碱土-稀土复合氟化物荧光材料,并揭示了复合氟化物基质成分、结构、制备方法等与其发光性能之间的相互关系和作用机制。研究了两种钙基稀土复合氟化物荧光材料Ca0.65La0.35F2.35和CaY4F14,优化了其制备工艺,探讨了Eu3+和Yb3+/Er3+掺杂材料的发光性能,并分析了稀土离子在钙基稀土复合氟化物中的发光机理。对比采用固相法和水热法,研究了四种Eu3+和Yb3+/Er3+掺杂的锶基稀土复合氟化物荧光材料Sr0.69La0.31F2.31、Sr2LaF7、Sr2YF7和Sr2GdF7,优化了其制备工艺,探讨了稀土离子的掺杂发光性能和相应的发光机理。对比采用固相法和水热法,研究了三种Eu3+和Yb3+/Er3+掺杂的钡基稀土复合氟化物荧光材料Ba2LaF7、BaYF5和BaGdF5,优化了其制备工艺,探讨了稀土离子的掺杂发光性能和相应的发光机理。系统研究了M1-XRxF2+x(M=Ca, Sr, Ba; R=Y, La, Gd)碱土稀土复合氟化物基质的晶体结构类型、晶胞参数大小、化学成分等对Eu3+离子荧光性能和Yb3+、Er3+离子的上转换发光性能的影响,揭示了晶体结构对称性、晶体场效应及化学组成对于稀土掺杂发光离子的发光性能调控规律。