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在半导体光催化剂中构建异质结、相结、Z型结构等,是通过调整光催化剂的能带结构来增强光生电荷载流子的传输和分离效率的策略,能够有效提高光催化反应效率。复合材料光催化剂的晶格匹配度在形成结的过程中至关重要,而纳米孪晶结构具有高晶格匹配度并且能形成相结界面,因此设计合成具有纳米孪晶结构的材料具有重要意义。然而,目前制备纳米孪晶的方法多数包含高温热处理和繁琐的反应步骤,而且产物普遍存在晶粒体积大、形貌较差、比表面积低等问题。而光催化反应发生在材料表面,因此设计合成具有介孔结构的光催化剂,可以有效增加光催化剂的表面活性位点并且提高反应物及产物分子的扩散能力,从而改善光催化效率。基于此,本论文选用具有六方纤锌矿晶相和立方闪锌矿晶相的重要光催化剂材料ZnxCd1-xS,开发了一种简便温和的制备高比表面积的介孔Znx Cd1-xS纳米球的方法,通过多种表征得知这种纳米球具有大量的介孔和纳米孪晶,并进一步讨论了介孔结构和孪晶结构的形成机理。另外,我们将所合成的介孔ZnxCd1-xS纳米球应用于光催化产氢反应,发现纳米孪晶形成的相结对光催化反应有促进作用,并进一步探索了相结界面上光生电荷载流子的动力学过程。本论文主要取得了以下研究成果:1.通过配体辅助配位自组装法设计合成出了具有纳米孪晶结构的介孔Znx Cd1-xS纳米球。本课题中合成的介孔ZnxCd1-xS纳米球具有粒径大小均一的纳米尺寸球体形貌,并且可以通过简单地调节金属盐比例来调控所合成的球体粒径大小（90-370 nm）。在电镜和X射线衍射等多种手段表征下,发现这种介孔Znx Cd1-xS纳米球是由大量的纤锌矿-闪锌矿结构纳米孪晶组成的,两种晶相间构成了大量的相结结构。氮气吸附测试表征这些样品具有很高的BET比表面积(148-312 m2 g-1),孔径分布集中在2-4 nm,说明采用配体辅助配位自组装法成功地在Znx Cd1-xS纳米球中构建了介孔结构。通过控制变量法对介孔ZnxCd1-xS纳米球的生长机理进行了进一步研究,并且详细探究了有机配体对介孔结构和纳米孪晶结构形成的作用,发现纳米孪晶是由于受到配体对生长过程的控制和诱导而形成的,同时配体的存在增强了纳米晶粒与模板剂胶束之间的作用,从而形成介观结构。2.针对ZnxCd1-xS具有光电响应的特性,我们进一步对其进行了光催化产氢性能的探究,发现所合成的介孔ZnxCd1-xS纳米球具有高效且稳定的光催化性能,其中最佳样品介孔Zn0.82Cd0.18S纳米球的光催化产氢率能达到13.46 mmol h-1 g-1（无贵金属助催化剂）。利用紫外-可见漫反射（UV-Vis/DRS）以及表面光电压谱（SPS）等表征,可以确定样品对光的吸收范围并且计算出其禁带宽度,发现通过简单地调控硝酸锌和硝酸镉的投料比,样品的光吸收范围可以从只吸收紫外光扩大到紫外-可见光的范围。我们还使用瞬态光电压谱对介孔ZnxCd1-xS纳米球的光生电荷的动力学过程进行研究,发现纳米孪晶组成的纤锌矿-闪锌矿结构的相结（II型交错结）,能够有效分离光生电子-空穴对,使得样品受到光照辐射后产生的电子能够流向立方相结构中,而光生空穴则大量汇集于六方相结构中。这种孪晶形成的相结能够有效降低光生电子-空穴对的再复合速率,减缓样品的光腐蚀作用,对于提高光催化效率有着极其重要的作用。