随着工业化的不断推进,大量化石燃料燃烧所造成的环境污染和能源短缺问题已经成为全球性危机。由于太阳能的丰富性和可持续性,利用太阳能转化为化学能得到清洁能源,是应对这场全球危机的理想途径。光催化产氢技术作为制备高热值、无污染氢能的一种零碳途径,自发现以来备受关注。半导体光催化剂作为光催化技术的核心,一直是研究的焦点。石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种理想的半导体光催化剂,其具有物理化学性质稳定、结构易调控和制备简单等优点。然而,常规热聚合方法合成的体相氮化碳（bulk g-C3N4）存在比表面积小、光生载流子易复合和光吸收范围窄的问题,导致其光催化产氢性能不能满足实际应用。基于bulk g-C3N4的上述不足,本论文以纳米结构设计为基础,并通过元素掺杂、官能团改性和缺陷引入等表面修饰策略调控g-C3N4的电子结构、光电性质,优化其光生载流子分离、迁移和转化效率,致力于实现g-C3N4光催化产氢性能的提升。本论文主要采用超分子自组装法制备了1D中空g-C3N4纳米管、2D g-C3N4纳米片和一步热聚合法制备了超薄多孔g-C3N4纳米片,实现对g-C3N4纳米结构的设计;同时,通过元素掺杂、官能团改性和构筑表面缺陷等表面修饰手段实现对g-C3N4结构和电子排布的调控;最后对以上表面修饰改性的g-C3N4进行光催化产氢性能评价,揭示光催化剂表界面物化性质对产氢性能的影响,阐明了其光催化性能提升的机理。本论文具体研究内容如下:（1）首先,以三聚氰胺与苯代三聚氰胺为前驱体,采用超分子自组装法制备了C、O共掺杂的1D中空g-C3N4纳米管。研究表明,C可以取代庚嗪单元中双配位的N原子,O可以通过C-OH/C-O的形式掺入g-C3N4庚嗪环的边缘。g-C3N4骨架结构中C、O的同时引入,可以有效调节g-C3N4的能级结构,拓宽其可见光吸收范围,加速了电子的传输。此外,管状结构的多次反射与折射效应提高了光捕获效率。最佳活性的C、O共掺杂g-C3N4纳米管产氢速率为13.92 mmol g-1 h-1,约为bulk g-C3N4(3.72 mmol g-1 h-1)的4倍。（2）为了进一步减小g-C3N4材料的尺寸,丰富其表面活性位点,本章节通过常温下超分子自组装法成功制备富羟基g-C3N4纳米片。研究发现,由于三聚氯氰的水解作用,在三聚氯氰-三聚氰胺超分子中会引入大量的羟基,从而影响超分子中间体的聚合情况。该g-C3N4纳米片表面存在丰富的羟基,可以捕获更多的空穴,进而促进光生载流子的分离和迁移。得益于多孔纳米片结构及其表面丰富的羟基,最佳活性的富羟基g-C3N4纳米片光催化产氢性能达到6.0 mmol g-1 h-1,约是bulk g-C3N4(0.83 mmol g-1 h-1)的7倍。（3）对于传统模板法制备g-C3N4纳米片存在的步骤复杂、环境不友好、成本高等缺点,本章节设计了一种简便高效的气泡模板法,经过一步煅烧制备得到了具有N空位的g-C3N4纳米片。研究表明,在NH4Cl的吹脱作用下,可以同时实现薄层纳米片剥离和孔径蚀刻。多孔薄层结构使g-C3N4具有更丰富的活性位点,缩短了载流子的迁移距离,同时其表面N空位进一步改善了光生载流子转移效率。最佳活性的具有N空位的g-C3N4纳米片产氢速率达到22.0 mmol h-1 g-1,约为bulk g-C3N4(3.72 mmol h-1 g-1)的6倍。