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介孔材料SBA-15具有孔道结构规整,比表面积高,孔壁厚,热稳定性好等优点,但因硅氧四面体的电均衡性使得其表面缺乏酸催化活性中心;而固体超强酸SO42-/ZrO2以其酸强度高以及优于液体酸的特点而成为催化领域酸催化剂的研究焦点,但其比表面积小、在催化反应中易失活,所以将介孔材料的结构优势与超强酸的酸性特征结合起来,将有望得到更具应用前景的分子筛型固体超强酸材料。在实验室前期工作的基础上,通过控制合成条件首先制备出SBA-15微米球,用均匀沉淀法制备Zr-SBA-15,硫化后制得球形的介孔固体酸SO42-/Zr-SBA-15,对样品的物化性质、孔结构、酸性能进行表征,考察了样品在合成缩酮反应中的催化性能,考察了缩酮催化反应的实验条件(研究I);而后考察了均匀沉淀过程中沉淀剂对合成SO42-/Zr-SBA-15球形介孔酸材料的影响(研究II);最后创新性地将氧化法去除有机模板剂的方法引入SO42-/Zr-SBA-15介孔固体酸材料的制备中,考察了模板剂去除方法对SO42-/Zr-SBA-15介孔固体酸材料物化性质、孔结构及酸催化性能的影响(研究III)。研究I所得样品的XRD、TEM和N2吸附-脱附表征结果表明催化剂的介孔孔道结构规整有序,具有SBA-15的典型结构特征,孔径位于IUPAC定义的介孔范围(2~50nm)内;结合XRD与紫外-可见光漫反射表征结果分析,锆原子被高分散到介孔材料中,有部分锆进入了SBA-15的骨架;吡啶吸附原位FT-IR和NH3-TPD表明虽然其中含有的Bronsted酸酸位很少,但却含有大量Lewis酸酸位,这些Lewis酸以中强酸位居多,也含有少量的强酸位;SEM照片显示其形貌为微米级球形;将其用于催化合成环已酮乙二醇缩酮的反应时,所合成固体酸材料对该反应的优化反应条件为:反应时间为20min,催化剂与环己酮质量比为0.0025,催化剂锆硅物质的量比(ZrO2:SiO2)为0.3。在此优化条件及在醇酮物质的量比为1.5,15ml环己烷作带水剂和反应温度120℃的条件下,反应得率为339.6克/克催化剂。实验证明,具有球形形貌的催化剂比具有无规则形貌的催化剂具有更高的催化活性。研究II中分别以尿素和浓氨水作为均匀沉淀法制备Zr-SBA-15的沉淀剂,考察了两种沉淀剂对所制备的SO42-/Zr-SBA-15介孔固体酸材料的物化性质、孔结构及酸催化性能的影响。XRD、SEM和N2吸附-脱附表征结果表明两种SO42-/Zr-SBA-15介孔固体酸材料的孔径均属于介孔范围,均具有SBA-15分子筛的典型结构特征,形貌均为微米级球形;但是吡啶吸附原位FT-IR结果显示,以尿素为沉淀剂所制备的样品同时含有强的的Lewis酸中心和Bronsted酸中心,以Lewis酸中心为主;而用浓氨水做沉淀剂制备的样品表面有较强的Lewis酸中心,不存在强的或明显的Bronsted酸中心;将两种样品分别用于催化合成环已酮乙二醇缩酮时,在醇酮物质的量比为1.5,催化剂锆硅物质的量比(ZrO2:SiO2)为0.3,催化剂与环己酮质量比为0.0025,反应温度120℃,15ml环己烷作带水剂,反应20min的条件下,两者的反应得率分别为405.0克/克催化剂和339.6克/克催化剂。研究III中分别采用焙烧去除模板剂的方法和氧化去除模板剂的方法制备了SO42-/Zr-SBA-15介孔固体酸材料并对比了二者的物化性质、孔结构和酸催化性能。XRD和N2吸附-脱附表征结果表明尽管两种催化剂的孔径均属于介孔范围,均具有SBA-15分子筛的典型结构特征,但是后者比前者要拥有更大的比表面积和孔体积。吡啶吸附原位FT-IR表明二者均含有大量Lewis酸酸位和Bronsted酸酸位,采用焙烧法去除模板剂的方法制备的SO42-/Zr-SBA-15中Lewis酸和Bronsted酸的酸量相近,而用氧化法去除模板剂的SBA-15制备的SO42-/Zr-SBA-15中Lewis酸的酸量比Bronsted酸的酸量大。将采用焙烧法去除模板剂的方法制备的SO42-/Zr-SBA-15和用氧化法去除模板剂的SBA-15制备的SO42-/Zr-SBA-15分别用于催化合成环已酮乙二醇缩酮时,在醇酮物质的量比为1.5,催化剂锆硅物质的量比(ZrO2:SiO2)为0.3,催化剂与环己酮质量比为0.0025,反应温度100℃,15ml环己烷作带水剂,反应20min的条件下,二者的反应得率分别为372.4克/克催化剂和417.2克/克催化剂。研究I中合成出了微米级球形SO42-/Zr-SBA-15介孔固体酸材料,可以使实际的生产能耗和催化剂自身损耗降低并提高催化效果;研究II发现以尿素作为沉淀剂制备的SO42-/Zr-SBA-15比以浓氨水作为沉淀剂制备的SO42-/Zr-SBA-15具有较多的Bronsted酸酸位;研究III表明与传统焙烧法相比,以氧化法去除模板剂制备的SBA-15作载体,可以使SO42-/Zr-SBA-15具有更大的比表面积、孔体积和酸量,更高的催化活性。