纳米金刚石优异的物理化学性能,使其具有广泛的应用前景。特别是用在真空窗口领域具有极强的优势。相对微米金刚石薄膜,纳米金刚石薄膜不但具有良好的光学性能,而且其表面更光滑无需后续抛光。故而光学级纳米金刚石膜的制备研究一直是金刚石领域的重要方向。制备大面积光学级纳米金刚石膜的最有效的方法是微波等离子体化学气相沉积,而目前的关键在于稳定优化纳米金刚石膜的沉积环境实现大面积纳米金刚石膜的制备。本文利用1kW石英钟罩式MPCVD设备、韩国Woosinent公司R2.0-MPCVD设备以及75kW 915HZ圆柱形多模腔式MPCVD设备,对纳米金刚石膜的沉积环境及大面积纳米金刚石膜的沉积条件进行系统研究。主要工作如下:1.在高气压条件下利用发射光谱具体研究气压、功率、碳源对等离子体放电状态的影响。研究结果表明在高气压条件下等离子体中C₂为主要沉积基团;随气压升高,上升到20kPa时虽然电子温度有所降低,但是C₂基团的强度相对H_α、CH、C₃基团增加最多同时电子密度最高,表明升高气压到20kPa时能有效的提高沉积速率;随功率上升,电子密度和电子温度上升,同时C₂基团强度相对于H_α、CH等基团增加得多,表明增加功率能快速的提高沉积速率但薄膜的质量会下降,所以需要通过减小碳源浓度来降低沉积速率;在高气压条件下甲烷浓度的增加使得H_α基团强度增加大于C₂基团,表明甲烷增加能够促进晶粒减小的同时提高薄膜沉积速率和质量,又由于H_α的刻蚀能力有临界值,因此超过一定的甲烷浓度时继续增加甲烷浓度会使得沉积质量降低。2.在自制的1kW石英钟罩MPCVD设备上研究了形核密度对沉积纳米金刚石膜结构及应力方面的影响。结果表明40min形核时,获得的薄膜平整度高,晶粒更小,应力均匀性好,同时晶粒以<220>取向为主。利用韩国Woosinent公司R2.0-MPCVD设备研究了纳米金刚石膜生长结构及透光率的调控。研究结果表明,一定程度上增加气压降低碳源有利于薄膜质量和沉积速率的提高,发现在升高气压到20kPa降低碳源0.5%时获得薄膜质量最好;研究气源对透光率的影响表明H₂浓度过大时,薄膜中sp³CH_x含量会明显增加,当H₂浓度小于10%时薄膜的光学性能最好;研究功率、碳源对透光性影响表明,一定程度上增加功率降低碳源能减少sp³CH₂和不饱和碳碳键含量,从而提高薄膜透光率。最终在830W、0.5%碳源浓度下获得直径为30mm、厚度为3μm且透光率达96.4%的纳米金刚石膜。3.在自制的75kW、915Hz多模谐振腔MPCVD设备上,在高气压条件下以100㎜硅片为衬底研究氧气浓度对沉积大面积纳米金刚石薄膜的影响。结果表明氧气浓度低于0.65%时,增加氧气浓度能促进二次形核和促进<220>取向晶粒的生长,同时使得sp³/sp²比值减小即薄膜的结构力学性能得到增强。当氧气浓度超过0.65%时,增加氧气浓度使得刻蚀现象进一步增强,表现为抑制形核而促进晶粒长大同时促进<111>取向的晶粒生长,此外使得sp³/sp²比值减小即薄膜结构力学性能减弱。最终获得均匀性好,直径为100㎜的纳米金刚石薄膜。