自然界中的化石能源枯竭的问题是目前世界共同面临的、亟待解决的问题,高性能的电化学器件以及电极材料的开发是解决此类问题的关键办法。黑磷（Black Phosphorus,BP）以及过渡金属的碳、氮以及碳氮化物（MXenes）作为二维材料因其独特的性质,可以作为理想的电化学器件的电极材料,但目前二维材料在电化学器件中的应用仍然需要进一步探索。因此本论文以黑磷以及MXene的合成为基础,通过与不同的导电聚合物进行复合,进行了多种电极材料的制备以及性能测试,并分析其导电机理。基于二维材料制备的Ti3C2Tx柔性自支撑膜、MXene-CNT/PANI三元复合材料以及BP-PEDOT柔性膜都具有独特、突出的电化学性能,为开发新的二维电极复合材料提供了一种可行的方法。本论文具体内容如下:（1）使用酸对Ti3C2Tx的前驱体MAX相进行蚀刻,从而获得高质量的二维Ti3C2Tx材料,并使用了自然沉积法制备出了超大层间距的Ti3C2Tx自取向薄膜电极,在相关测试中显示出了优秀的循环稳定性以及较高的倍率性能,在2 m V/s的扫描速率下,最大比电容是283.7F/g,在100 m V/s的扫描速率下,其计算出的比电容仍有63.2 F/g;在1 A/g充放电电流密度下,其最大比电容为190 F/g,即使电流密度达到了10 A/g,其比电容仍有60 F/g,在经过1000次循环后的比电容保持率为108.6%,并且经过10000次循环后仍保持96.3%的容量保留率（57.8 F/g）。（2）通过原位聚合法制备了MXene-CNT/PANI三元电极材料,研究了其电化学性能,通过多种结构表征的手段证明了研究制备的材料中聚苯胺很好的与二维Ti3C2Tx纳米片以及碳纳米管复合并且构建了一种特殊的优秀的导电网络,加快了电子离子传输并且提供了更多的活性点位,同时CNT/PANI材料插入二维Ti3C2Tx纳米片之间也抑制了Ti3C2Tx纳米片的自堆积,增大了其层间距,提升了其电化学性能。在进行计时电位测试时,在电流密度为0.5 A/g、1 A/g、2 A/g、3 A/g时,放电比电容分别为8175 F/g、6942 F/g、5890 F/g、3770 F/g,即证明其具有良好的倍率性能。（3）使用两种方法制备出了黑磷晶体,并研究了不同因素对黑磷产率造成的影响,得到了较高产率以及纯度的黑磷,并通过各种表征手段研究了黑磷的各向异性,发现其拉曼光谱的三个特征峰随着入射光角度发生周期性变化,由此可以判定黑磷晶体的方向。使用电化学法制备了黑磷烯,并复合制备出了BP-PEDOT柔性膜电极,通过表征手段发现了材料具有良好的导电结构。获得的膜电极在较大电流下仍然表现出良好的电化学性能,在0.5 A/g时最大比电容为2108.3 F/g,在5 A/g比电容仍然有545 F/g。在测试了3000次充放电循环后,电极放电的比容量仍高达62.78 m Ah/g,充放电库伦效率保持在98.4%。说明了材料的特殊结构及协同作用使其具有良好的循环性能以及较高的应用潜力。