离子液体合成及其提取松针黄酮的研究

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离子液体因具有良好的溶解性、热稳定性、不易挥发、可设计、可重复使用等特点,在提取植物中黄酮类化合物方面受到了广泛的关注。本研究采用简单、高效的方法合成新型双长链咪唑类离子液体,并通过微波辅助法将不同取代基咪唑类离子液体应用于马尾松松针中黄酮类化合物的提取,对提取过程中的机理进行了初步探讨,同时采用响应面法对提取条件进行优化,主要研究内容如下:(1)离子液体合成研究:以咪唑类离子液体为研究对象,先后通过对合成工艺的筛选和合成条件的优化,确定最佳的工艺路线,合成一系列新型双长链咪唑类离子液体,并利用核磁对所合成离子液体的化学结构进行表征,证明其与理论预期相符。同时测定所合成离子液体的含水量、溶解性、热稳定性、粘度、电导率、极性等物理化学性质,探索离子液体结构对其物理化学性质影响的规律。(2)松针中黄酮类物质提取研究:以总黄酮的含量作为评价指标,分别对不同提取溶剂、不同烷基取代的咪唑类离子液体、微波辅助提取条件进行筛选,并与其他提取技术进行比较。结果表明离子液体在提取黄酮方面具有明显的优势,特别是[Bmbim]Br作为提取剂时提取黄酮的效果最佳,最佳的提取条件为:[Bmbim]Br溶液的浓度为1.0 mol/L、微波功率为400 W、提取时间为60 min、提取温度为86℃、固液比为1:20 g/m L和提取次数为1次,在此条件下得到的黄酮提取率可达到45.97 mg/g;同时对不同提取方法比较研究后,发现微波辅助离子液体提取法对黄酮的提取效果明显优于室温浸取法和热回流提取法。(3)提取机理探讨:通过红外光谱和扫描电镜对提取前后松针样品的化学结构和微观结构进行比较,结果表明离子液体在提取过程中会一定程度破坏植物的细胞壁,这主要是离子液体溶解纤维素造成的。然而不同结构的离子液体对细胞壁结构造成的破坏程度不同,使得不同结构的离子液体对细胞内黄酮类化合物的提取产生一定程度的选择性,研究发现相比单链离子液体,双链离子液体在黄酮提取过程中能展示出更高的提取率。
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